[發明專利]一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110083171.1
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102169986A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 丁建民
• 申請（專利權）人: 江蘇樂能電池股份有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）制備磷酸鐵鋰前驅體

按以下組分和質量百分比含量稱量原料：催化劑1%-15%、鋰鹽5%-15%、鐵鹽40%-60%和磷酸鹽25%-45%；所述的催化劑為鐵、鈷、鎳中的一種或幾種；所述的鋰鹽為碳酸鋰、氫氧化鋰、硝酸鋰和磷酸鋰中的一種或幾種；所述的鐵鹽為草酸亞鐵、三氧化二鐵、四氧化三鐵和磷酸鐵中的一種或幾種；所述的磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸銨或磷酸氫二銨的一種或幾種；將上述原料加入分散劑中，經球磨制得磷酸鐵鋰前驅體；所述分散劑為蒸餾水或無水乙醇；

（2）制備磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料

首先在所述磷酸鐵鋰前驅體上生長石墨烯：步驟（1）制得的磷酸鐵鋰前驅體經干燥后放入反應器中，向所述反應器中通入氮氣或氫氣，并加熱使反應器內的溫度達到500-1200℃，停止通入氮氣或氫氣，之后向所述反應器中通入碳源氣體和氨氣，在500-1200℃下保持20-60分鐘，在磷酸鐵鋰前驅體表面生長石墨烯；

之后關閉碳源氣體和氨氣，再向所述反應器中通入氫氣，在通入氫氣的過程中以10℃～20℃/分鐘的速度將反應器內的溫度調整到600~800℃，然后恒溫24～48小時，之后反應器內所得產物再在氮氣氣氛下冷卻至室溫，即制得磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料；其中所述的碳源氣體為甲烷氣體、乙炔氣體或乙炔與氬氣的混合氣體。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于，所述催化劑為超細粉體，其顆粒直徑為1~200nm。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于，當所述分散劑為蒸餾水時，蒸餾水的質量:（催化劑質量+鋰鹽質量+鐵鹽質量+磷酸鹽質量）=5:1；當所述分散劑為無水乙醇時，無水乙醇的質量:（催化劑質量+鋰鹽質量+鐵鹽質量+磷酸鹽質量）=10:1。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰/石墨烯復合正極材料的制備方法，其特征在于，當所述碳源氣體為乙炔與氬氣的混合氣體時，乙炔與氬氣的混合氣體中乙炔與氬氣的體積比為：乙炔:氬氣=1:9。