[發明專利]一種6-氟-3-(4-哌啶基)-1，2-苯并異噁唑鹽酸鹽的生產方法有效
| 申請號： | 201110082274.6 | 申請日： | 2011-04-01 |
| 公開（公告）號： | CN102206210A | 公開（公告）日： | 2011-10-05 |
| 發明（設計）人： | 董秀忠;朱霞;沈征;葛紀龍;屠永銳 | 申請（專利權）人： | 常州市第四制藥廠有限公司 |
| 主分類號： | C07D413/02 | 分類號： | C07D413/02 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 江蘇省常州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 哌啶 異噁唑 鹽酸 生產 方法 | ||
1.一種6-氟-3-(4-哌啶基)-1，2-苯并異噁唑鹽酸鹽的生產方法，其特征在于，該方法包括下列步驟：
(1)在反應釜中投入水、堿金屬氫氧化物，攪拌溶解；
(2)向上述反應釜中加入叔丁醇，攪拌混合物；
(3)向反應釜混合物中加入2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其鹽酸鹽，攪拌，在40℃-80℃進行環合反應1-6小時，優選在45℃-65℃反應；
(4)反應畢，攪拌冷卻反應液，在20℃-40℃靜置分層，棄去水相，有機相用相當于反應液總重量0.05-0.3倍的無機鹽水溶液洗滌；
(5)在洗滌后的有機相中，加入相當于2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其鹽酸鹽摩爾量1-1.5倍的濃鹽酸，室溫下攪拌結晶；
(6)離心分離，固體在60℃下熱空氣循環干燥，得6-氟-3-(4-哌啶基)-1，2-苯并異噁唑鹽酸鹽。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)水的用量為2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其鹽酸鹽重量的0.5-3倍。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟與堿金屬氫氧化物的摩爾比為1∶1-4，優選摩爾比為1∶1.2-2。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(1)2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟鹽酸鹽與堿金屬氫氧化物的摩爾比為1∶2-5，優選摩爾比為1∶2.2-3。
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(2)叔丁醇用量為2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其鹽酸鹽重量的3-20倍，優選用量為5-15倍。
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(4)洗滌用無機鹽水溶液的重量百分比濃度為15％-30％，所述無機鹽水溶液為堿金屬氯化物、氟化物或堿金屬硫酸鹽水溶液。
7.根據權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟(6)離心分離的母液替代叔丁醇用于步驟(2)。
8.根據權利要求7所述方法，其特征在于，所述步驟(6)使用母液替代叔丁醇時，2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟與堿金屬氫氧化物的摩爾比為1∶1-4.5，優選摩爾比為1∶1.5-2.5。
9.根據權利要求7所述方法，其特征在于，所述步驟(6)使用母液替代叔丁醇時，2，4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟鹽酸鹽與堿金屬氫氧化物的摩爾比為1∶2-5.5，優選摩爾比為1∶2.5-3.5。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于常州市第四制藥廠有限公司，未經常州市第四制藥廠有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201110082274.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
