[發明專利]煙草及煙草制品中水溶性糖的測定方法無效
| 申請號: | 201110082068.5 | 申請日: | 2011-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN102230923A | 公開(公告)日: | 2011-11-02 |
| 發明(設計)人: | 湯建國;孟昭宇;牟定榮;喬丹娜;楊柳;陸舍銘 | 申請(專利權)人: | 紅塔煙草(集團)有限責任公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88 |
| 代理公司: | 昆明今威專利代理有限公司 53115 | 代理人: | 趙云 |
| 地址: | 653100 *** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 煙草 制品 水溶性 測定 方法 | ||
1.一種煙草及煙草制品中水溶性糖的測定方法,其特征在于:在超聲頻率30KHz~40KHz、超聲聲強0.4~50W/cm2下,以乙腈和水混合液為萃取溶液,在20℃~50℃下,經15min~60min萃取煙草及煙草制品中水溶性糖;以Amide色譜柱為分析柱,以乙腈和水混合液作為流動相,采用配備了蒸發光散射檢測器的超高效液相色譜儀測定煙草及煙草制品中水溶性糖含量。
2.根據權利要求1所述的煙草及煙草制品中水溶性糖的測定方法,其特征在于:①在超聲萃取煙草及煙草制品中水溶性糖過程中,乙腈和水的萃取溶液體積比為乙腈/水=1/5~5/1,萃取后用經過活化的Waters?Oasis?HLB固相萃取小柱凈化萃取液,然后過0.22μm有機濾膜;②在測定煙草及煙草制品中水溶性糖含量過程中,分析色譜條件為色譜柱用ACQUITY?UPLC?BEH?Amide柱,流動相中加入了質量分數0.2%的三乙胺,流動相流速0.1~0.2mL/min,柱溫10℃~60℃;蒸發光散射檢測器條件為漂移管溫度25℃~75℃,載氣為氮氣,氣體壓力20~60psi,噴霧器模式為冷卻,數據率10bps,采用與標樣對比保留時間定性,外標法定量。
3.根據權利要求2所述的煙草及煙草制品中水溶性糖的測定方法,其特征在于具體參數為:①超聲萃取煙草及煙草制品中水溶性糖過程中,乙腈和水的萃取溶液質量比為70∶30,超聲頻率40KHz、超聲聲強0.5W/cm2,萃取溫度35℃,時間30min;②測定煙草及煙草制品中水溶性糖含量過程中,色譜柱為Waters公司生產的ACQUITYUPLC?BEH?Amide柱,規格為2.1mm×50mm,1.7μm,流動相采用梯度洗脫,流速0.15ml/min,柱溫45℃;漂移管溫度55℃,載氣氣體壓力40psi。
4.根據權利要求3所述的煙草及煙草制品中水溶性糖的測定方法,其特征在于:在測定煙草及煙草制品中水溶性糖含量過程中,流動相采用梯度洗脫,洗脫程序為,
其中的百分比為質量百分比,A為水;B為0.2%的三乙胺與乙腈混合溶液。
5.根據權利要求4所述的煙草及煙草制品中水溶性糖的測定方法,其特征在于:所述的煙草及煙草制品為煙葉、煙梗、煙絲、梗絲、煙草薄片,所測定的水溶性為果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、鼠李糖、木糖、甘露糖;超高效液相色譜儀采用Waters?ACQUITY超高效液相色譜儀,并配備有真空脫氣機、二元梯度泵、自動進樣器、恒溫柱箱、蒸發光散射檢測器和色譜工作站。
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