[發(fā)明專利]一種高純度乳果糖的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110081858.1
• 申請(qǐng)日: 2011-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN102180913A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊瑞金;張中;華霄;趙偉;張文斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H3/04
• 分類號(hào): C07H3/04;C07H1/00
• 代理公司: 江蘇英特東華律師事務(wù)所 32229
• 代理人: 周曉東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種乳果糖的制備方法，特別涉及一種結(jié)合納濾技術(shù)的高純度乳果糖的制備方法。

背景技術(shù)

乳果糖(也稱異構(gòu)乳糖，乳酮糖)是立體異構(gòu)化的乳糖，是半乳糖和果糖以β-1,4糖苷鍵結(jié)合的雙糖。乳果糖作為一種原料藥和功能性食品添加劑，具有許多優(yōu)異的特性。?但是，低純度的乳果糖會(huì)限制其在食品和醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用。盡管國內(nèi)外開展了不少關(guān)于高純度乳果糖制備方法的研究，但是至今仍然未有一種易于工業(yè)化，易于連續(xù)化的高純度乳果糖制備方法出現(xiàn)。

乳糖異構(gòu)法是目前工業(yè)制備乳果糖的主要方法，如圖1中傳統(tǒng)方法部分所示，以酸、堿或兩性物質(zhì)為催化劑，將乳糖異構(gòu)化為乳果糖，但同時(shí)也伴隨著乳糖及單糖（半乳糖、葡萄糖）以及產(chǎn)生色質(zhì)等副反應(yīng)，需要進(jìn)行脫色、脫鹽、脫除單糖、脫除乳糖等后續(xù)工藝。乳糖異構(gòu)法的一大缺陷在于后處理工藝復(fù)雜，得到高純度乳果糖成本較高。傳統(tǒng)的硼酸催化生產(chǎn)乳果糖產(chǎn)率較高，但是轉(zhuǎn)化產(chǎn)物糖漿中乳果糖的純度只有70-80%，還含有大量未轉(zhuǎn)化的乳糖(約12%-20%)和少量的單糖。要獲得高純度的乳果糖必須分離出轉(zhuǎn)化產(chǎn)物糖漿中的乳糖、單糖、催化劑和鹽。

傳統(tǒng)的乳果糖糖漿純化工藝主要包括三個(gè)復(fù)雜的步驟：脫鹽—脫除單糖—脫除乳糖。脫鹽主要采用離子交換樹脂法，該方法樹脂用量大，且對(duì)糖類分子吸附嚴(yán)重，需要大量的再生酸堿。由于乳果糖和乳糖均為二糖，分子量相同，要實(shí)現(xiàn)兩者的差異性分離一般需利用柱色譜分離法，比如脫除單糖需要55℃色譜柱，脫除乳糖需要15℃色譜柱，而工業(yè)色譜裝備成本較高，目前尚未在功能性糖的工業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用，也是目前高純度乳果糖的工業(yè)化擴(kuò)大生產(chǎn)的瓶頸問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高純度乳果糖的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中上述提到的不足。由于利用本發(fā)明得到的轉(zhuǎn)化產(chǎn)物糖漿無需去除乳糖，如圖1中本發(fā)明方法部分所示，和傳統(tǒng)方法相比，少了脫除乳糖這一困難工藝，只需脫除鹽、單糖，因此可以采用納濾技術(shù)進(jìn)行。

即本發(fā)明的原理為：以硼酸和氫氧化鈉為催化劑，催化乳糖異構(gòu)化反應(yīng)得到乳果糖糖漿，通過控制硼酸和氫氧化鈉的比例、催化溫度和時(shí)間等條件，實(shí)現(xiàn)乳糖的完全轉(zhuǎn)化，部分異構(gòu)化為乳果糖，部分分解為單糖（葡萄糖和半乳糖），從而避免了在后期工序中進(jìn)行乳果糖和乳糖（均為二糖，屬同分異構(gòu)體）的分離。制備這樣一種糖漿的優(yōu)勢(shì)在于可以大大簡化后續(xù)的分離純化步驟，利用納濾技術(shù)，選擇合適的納濾膜可以一步脫除糖漿中的催化劑、單糖和鹽分，截留乳果糖，從而得到高純度乳果糖，達(dá)到一步純化的目的。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種高純度乳果糖的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備乳果糖糖漿：利用乳糖為原料，硼酸、氫氧化鈉為催化劑，硼酸和乳糖的摩爾比為0.5:1~2:1，氫氧化鈉和乳糖的摩爾比為0.8:1~2:1，在50~70?℃下加熱催化，使乳糖轉(zhuǎn)化制備成乳果糖糖漿，所得到的乳果糖糖漿中僅含乳果糖和單糖，而不含乳糖；

（2）活性炭脫色：反應(yīng)液冷卻到60~85℃，調(diào)節(jié)pH值到3~6，加入相對(duì)于固形物的質(zhì)量占比為0.5~2.5%的活性炭脫色，保溫?cái)嚢钑r(shí)間為0.5~2?h；

（3）納濾純化：利用納濾純化乳果糖糖漿，操作壓力控制在15~25?bar，溫度控制在20~50?℃，通過納濾膜一步脫除糖漿中的催化劑、鹽和單糖；

（4）去除殘余硼酸：用離子交換樹脂去除糖漿中殘余的硼酸，離子交換樹脂的添加量相對(duì)于糖漿總體積占比為0.8~2.8%?，在15~50℃下攪拌0.5~2?h，過濾分離出糖漿和樹脂，得到純度相對(duì)于總糖質(zhì)量占比為97.0%以上的乳果糖。

另外，上述步驟（4）去除殘余硼酸的方法還可以為：通過陰陽離子交換柱來脫除糖漿中殘余的硼酸，交換柱內(nèi)有離子交換樹脂，操作溫度為15~50℃，流速為0.5~2.0BV/h。步驟（4）所述的離子交換樹脂可以是D403、D303、D293、D301、D717、D732樹脂中的一種或其混合物。步驟（3）所述的納濾膜為M?8系列、NF系列中的一種。

還有，通過上述步驟（4）所得的乳果糖糖漿還可進(jìn)一步進(jìn)行噴霧干燥獲取高純度的乳果糖粉末。

本發(fā)明的有益效果在于：利用本發(fā)明得到的乳果糖純度高，可以達(dá)到97.0%以上（對(duì)總糖），采用納濾技術(shù)使得生產(chǎn)方法簡單，高效節(jié)能，生產(chǎn)方式連續(xù)，易于規(guī)模化，運(yùn)行成本低。

附圖說明

圖1是本發(fā)明和傳統(tǒng)工藝的流程的對(duì)比示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例一

一種高純度乳果糖的制備方法，包括以下步驟：