[發(fā)明專利]20(R)-人參皂苷Rh2的合成方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110081488.1 | 申請(qǐng)日： | 2011-03-31 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102731604A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 欒德剛;邙志國;蔣愛芳;欒松平 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海蘭蒂斯生物醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07J17/00 | 分類號(hào)： | C07J17/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 201203 上海市浦東新區(qū)張江*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 20 人參 皂苷 rh2 合成 方法 | ||
1.一種20(R)-人參皂苷Rh2的合成方法，以20(R)-原人參二醇或人參二醇為原料，其特征是包括如下步驟：
(a)20(R)-原人參二醇(a1)或人參二醇(b1)和保護(hù)基反應(yīng)，得到結(jié)構(gòu)式為(a2)的取代的20(R)-原人參二醇或結(jié)構(gòu)式為(b2)的取代的人參二醇，結(jié)構(gòu)式中，R1為C2-C6的烷基取代酰基、C3-C9的烷基取代硅基、C9-C16的芳基取代硅基。在反應(yīng)中，化合物(a1)和保護(hù)基摩爾比是1∶1.2-5.0，反應(yīng)溫度是-20-50℃，反應(yīng)時(shí)間是0.5-24小時(shí)，反應(yīng)有機(jī)溶劑是C2-C6的氯代烷烴、三乙胺、吡啶、N，N-二甲基甲酰胺中一種或一種以上的混合物，用量是1mol化合物(a1)或(b1)用2-12升有機(jī)溶劑。
(b)化合物(a2)或(b2)與結(jié)構(gòu)式為(c1)的葡萄糖基給體、酸催化劑、分子篩在惰性氣體保護(hù)下，在有機(jī)溶劑中進(jìn)行糖苷化反應(yīng)，生成結(jié)構(gòu)式為(a3)的產(chǎn)物，在結(jié)構(gòu)式c1中，R2為乙酰基或苯甲酰基，在糖苷化反應(yīng)中，化合物(a2)或(b2)、化合物(c1)和酸催化劑的摩爾比是1∶0.5-5.0∶0.01-1.0，化合物(a2)或(b2)與分子篩的重量比為1∶0-7.0，反應(yīng)溫度是-20-60℃，反應(yīng)時(shí)間是0.5-10小時(shí)，反應(yīng)溶劑用量是1mol化合物(a2)或(b2)用2-12升有機(jī)溶劑，反應(yīng)結(jié)束時(shí)加入淬滅劑淬滅反應(yīng)，產(chǎn)物用柱層析或重結(jié)晶純化；
(c)化合物(a3)與一價(jià)堿金屬化合物在極性溶劑中進(jìn)行脫保護(hù)基反應(yīng)，生成20(R)一人參皂苷(a4)，在脫保護(hù)基反應(yīng)中，一價(jià)堿金屬化合物是甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀，化合物(a3)與一價(jià)堿金屬化合物的摩爾比是1∶3-10，反應(yīng)溫度是20-100℃，反應(yīng)時(shí)間是5-24小時(shí)，溶劑的用量是1mol化合物(a3)用10-50升溶劑，生成的產(chǎn)物經(jīng)重結(jié)晶純化。
2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述糖苷化反應(yīng)中所用的酸催化劑是路易斯酸或固體酸。
3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反應(yīng)中所用的惰性保護(hù)劑是氮?dú)狻鍤饣蚝狻?!-- SIPO
4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反應(yīng)中所用的有機(jī)溶劑是C2-C6的氯代烷烴或甲苯。
5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反應(yīng)中加入的淬滅劑是三甲胺、三乙胺、碳酸氫鈉、亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉。
6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反應(yīng)中所用的分子篩是3-5型鋁酸鹽分子篩或其粉末。
7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述的糖苷化反應(yīng)中柱層析所用的填充劑是硅膠、氧化鋁、大孔樹脂、凝膠。
8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述糖苷化反應(yīng)中所述柱層析純化中洗脫用的溶劑是石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、正己烷或環(huán)己烷中一種或一種以上的混合物。
9.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述脫保護(hù)基反應(yīng)中所用的一價(jià)堿金屬化和物是甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀。
10.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征是在所述脫保護(hù)基反應(yīng)中所用的極性溶劑是二氯甲烷、丙酮、四氫呋喃、甲醇、乙醇、乙二醇單甲醚、水中的一種或一種以上的混合物。
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