[發明專利]一種高溫超導涂層導體緩沖層的制備方法

有效

• 申請號: 201110080237.1
• 申請日: 2011-03-31
• 公開（公告）號: CN102241526A
• 公開（公告）日: 2011-11-16
• 發明（設計）人: 申雅;盧亞鋒;李成山;于澤銘;金利華;王耀;王鵬飛;張國防
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于高溫超導材料制備技術領域，具體涉及一種高溫超導涂層導體緩沖層的制備方法。

背景技術

高溫超導涂層導體以其優越的高場性能成為替代第一代實用高溫超導材料的首選材料。涂層導體是由基片/緩沖層/超導層/保護層組成的多層膜結構。目前，對于高溫超導涂層導體的研究和制備已具有一定的規模，但是昂貴的生產成本是制約實用化的主要影響因素。因此，迫切需要以低成本沉積技術為途徑實現高溫超導涂層導體的快速實用化，通過改變制備工藝實現成本降低這一方法的努力對象主要集中在緩沖層的沉積技術方面。

緩沖層承擔著傳遞織構和化學阻隔兩大任務。目前已經成功制備且深入研究的主要緩沖層材料包括Y₂O₃，YSZ，CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃和Gd₂Zr₂O₇等。其中Nd₂Zr₂O₇、Sm₂Zr₂O₇與La₂Zr₂O₇、Gd₂Zr₂O₇同屬于燒綠石型結構，且晶格常數非常接近，與REBCO的晶格匹配良好，可用作緩沖層來控制YBCO層的取向生長，所以Nd₂Zr₂O₇和Sm₂Zr₂O₇在涂層導體緩沖層、熱障涂層和鐵電薄膜方面的應用有著廣闊的商業前景，同時也是La₂Zr₂O₇和Gd₂Zr₂O₇較佳的替代性材料。

目前Nd₂Zr₂O₇和Sm₂Zr₂O₇的制備技術多采用真空物理沉積，其技術特點是容易獲得高性能薄膜，但設備復雜，制備速度慢，成本較高，制備實用化的長帶存在困難。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種工藝簡單，成本低的高溫超導涂層導體緩沖層的制備方法，該方法適宜于大規模生產Nd₂Zr₂O₇緩沖層和Sm₂Zr₂O₇緩沖層。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種高溫超導涂層導體緩沖層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將乙酰丙酮釹或乙酰丙酮釤與乙酰丙酮鋯按1∶1的摩爾比混合，然后向混合物中加入有機溶劑配制成陽離子摩爾濃度為0.1mol/L～1.0mol/L的前驅溶液；所述有機溶劑為丙酸或丙酸與甲醇的混合溶劑，混合溶劑中丙酸與甲醇的體積比為1∶0.01～1；

(2)將步驟(1)中所述前驅溶液旋涂于經超聲清洗后的基片上，然后在不高于200℃的條件下烘干；

(3)將步驟(2)中烘干后的基片置于管式爐中，在流動的氬氫混合氣氛下，以5℃/min～30℃/min的升溫速率升溫至300℃～500℃后保溫0.5h～1h，然后繼續以5℃/min～30℃/min的升溫速率升溫至900℃～1000℃后保溫1h～3h，最后以不低于4℃/min的降溫速率冷卻至室溫，得到Nd₂Zr₂O₇緩沖層或Sm₂Zr₂O₇緩沖層。

上述步驟(2)中所述基片為YSZ單晶基片、SrTiO₃單晶基片、NdGaO₃單晶基片、LaAlO₃單晶基片或Ni-W合金基片，其中，所述YSZ單晶基片是指釔穩定的氧化鋯單晶基片。

上述步驟(2)中所述旋涂的過程為：將前驅溶液滴加在基片上，用勻膠機以2500轉/分鐘的旋轉速率旋涂30s，使前驅溶液均勻涂覆在基片上，其中每1cm²基片滴加50μL前驅溶液。