[發(fā)明專利]一種鍵合了單手性螺旋聚醚的硅膠及其制備方法以及將其用作高效液相色譜手性固定相

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110079436.0
• 申請(qǐng)日: 2011-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102212190A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽(yáng)年發(fā);劉德賢;張勁;楊利文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G65/338
• 分類號(hào): C08G65/338;C08G65/336;C08G65/06;B01J20/29;G01N30/36
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1.一種鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠，其特征在于鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠具有式I所示的結(jié)構(gòu)；

式中：R是烴基；R²和R³是烴基，R²和R³可以相同，也可以不相同；X為偶聯(lián)劑殘基；帶*號(hào)的碳原子的構(gòu)型都是S型，或都是R構(gòu)型。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠I，其特征在于硅膠粒子表面通過(guò)偶聯(lián)劑(II)連有具有式III所示的聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的手性螺旋聚醚鏈；

II式中：Y是取代基，此取代基帶有可與HI式中的M-O鍵起反應(yīng)后將O連接到Y(jié)上的官能團(tuán)；R²、R³和R⁴是烴基，R²、R³和R⁴可以相同，也可以不同；HI式中：R¹是烴基，M是金屬原子或氫原子，R是烴基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠的制備方法，其特征在于硅膠粒子與具有式III所示的聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的手性螺旋聚醚鏈通過(guò)偶聯(lián)劑連接得到鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠的制備方法，其特征在于通式為II的交聯(lián)劑與通式為III的螺旋聚醚反應(yīng)得到通式為IV的硅烷化的聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚，然后通式為IV的硅烷化的聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚與硅膠粒子反應(yīng)得到鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠；

IV式中的R、R¹、R²和R³是烴基，X是偶聯(lián)劑殘基，m為整數(shù)。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠的制備方法，其特征在于硅膠粒子先與通式為II的偶聯(lián)劑與硅膠粒子反應(yīng)得到通式為V硅烷化的硅膠粒子，通式為V硅烷化的硅膠粒子再與通式為III的螺旋聚醚反應(yīng)得到鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠；

V式中的R²和R³是烴基，Y是帶有可與III式中的M-O鍵起反應(yīng)后將O連接到Y(jié)上的官能團(tuán)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠，其特征在于將鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠用做手性色譜固定相。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠，其特征在于將單手性螺旋聚醚手性色譜固定相做成高效液相色譜手性柱。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鍵合了聚[3-(9-烴基芴-9-基)-1，2-環(huán)氧丙烷]骨架結(jié)構(gòu)的單手性螺旋聚醚的硅膠，其特征在于將由單手性螺旋聚醚手性色譜固定相做成的高效液相色譜手性柱用于分離分析外消旋體。