[發明專利]9,9-二甲基-2-溴芴的制備方法有效
| 申請號： | 201110077885.1 | 申請日： | 2011-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN102718625A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發明（設計）人： | 顧煥 | 申請（專利權）人： | 上海引盛生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C25/22 | 分類號： | C07C25/22;C07C17/269 |
| 代理公司： | 上海唯源專利代理有限公司 31229 | 代理人： | 王建國 |
| 地址： | 200240 上海市閔*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種9，9-二甲基-2-溴芴的制備方法，其特征在于，具體步驟為：
第一步：將芴加入到碳酸丙烯酯中，加熱升溫至85℃，保溫攪拌至全溶解，加入二溴海因進行溴化，芴與二溴海因的重量比為1∶1.0～1.2，反應結束后冷卻，抽濾得粗品，重結晶，得到2-溴芴；
第二步：將2-溴芴溶解于二甲基亞砜，控溫30～35℃，加入碘甲烷，碘甲烷與2-溴芴的重量比為1∶1.3～1.5，攪拌5～10min，加入氫氧化鉀，氫氧化鉀與2-溴芴的重量比為1∶1～1.1，反應4h，加入水，降溫，抽濾得粗品，然后用甲醇重結晶，烘干后得到9，9-二甲基-2-溴芴。
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