[發明專利]一種擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110067504.1
• 申請日: 2011-03-21
• 公開（公告）號: CN102185098A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 曹明賀;呂蒙普;劉韓星;郝華
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01L41/187
• 分類號: H01L41/187;H01L41/24;C30B29/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

技術領域

本發明涉及一種擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料及其制備方法，具體涉及一種以(110)取向的片狀NaNbO₃為模板材料摻雜改性的K_0.5Na_0.5NbO₃鈮酸鹽無鉛壓電厚膜，通過調整NaNbO₃為模板材料取向，可以獲得(110)晶面擇優取向的K_0.5Na_0.5NbO₃鈮酸鹽無鉛壓電厚膜。

背景技術

壓電材料在各類信息的檢測、轉、存儲處理中具有廣泛的應用，在信息、航天、激光和生物等諸多高新科技領域里應用甚廣，然而，迄今為止，絕大多的壓電材料仍是含鉛的。其中氧化鉛或四氧化三鉛約占原材料總重量70％，在這些材料的生產、使用和廢棄后處理的過程中均會給人類健康及生態環境帶來嚴重危害，這與人類社會可持續發展的理念相悖。另外，由于全球資源存量有限，因此，開發非鉛基環境協調性(綠色)壓電陶瓷材料是一項緊迫且具有實用意義的課題。

ANbO₃(A為Li、Na或K)型鈮酸鹽是一類重要的無鉛壓電材料體系，它是一類具有類鈣鈦礦結構的材料。與其它無鉛陶瓷體系相比，該類化合物具有壓電性能較大，介電常數低，頻率常數大，密度小等特點，是取代鉛基壓電陶瓷材料重點考慮的材料體系之一。研究發現通過織構化技術制備出的具有特定晶體學取向的鈮酸鹽復合陶瓷材料，其壓電性能可以大大提高，其性能可以與鉛基材料相比擬。無鉛鈮酸鹽厚膜既具有薄膜元件結構簡單，易于集成化、微型化的優點，又具有居里溫度高、壓電和介電性能較好，制成器件不僅工作電壓低、使用頻率范圍寬，能與半導體集成電路兼容，且電性能優于薄膜材料。為了進一步提高無鉛鈮酸鹽厚膜元器件電學性能，制備出具有特定晶體學取向的厚膜材料具有重要意義。

本發明采用粉末溶膠凝膠旋涂法，將具有一定長徑比的(110)晶面擇優取向的NaNbO₃模板粒子加入到鈮酸鹽前驅體中，制備出穩定的懸濁液，再通過旋涂儀反復旋涂熱處理，制備出K_0.5Na_0.5NbO₃(KNN)鈮酸鹽無鉛壓電厚膜。與常規技術制備的厚膜相比較，采用這種方法制備出的厚膜材料表現出較好的(110)晶面擇優特性。通過片狀的NaNbO₃模板取向度的選擇，可以制備出擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料，為大幅度提高該類無鉛壓電厚膜材料性能提供重要技術支撐。

發明內容

本發明目的旨在提供一種擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料，同時提供該壓電厚膜材料的制備方法。

本發明目的是采用下述技術方案實現的。一種擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料，其特征是，該材料為(110)晶面擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料，膜厚大于1μm，其主要化學組成是K_0.5Na_0.5NbO₃，其中摻入了1wt％～15wt％的(110)晶面取向明顯的片狀NaNbO₃模板材料。

本發明目的擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料的方法，其制備步驟為：

第一步、濃度為0.3mol/L～0.5mol/L的K_0.5Na_0.5NbO₃穩定溶膠合成，溶劑為乙二醇；

1)、將純度99.5wt％Nb₂O₅，40.0wt％HF，按物質的量的比為1∶10配料，于70℃～100℃水浴加熱8～10小時，使Nb₂O₅粉末完全溶解，加入3倍于Nb₂O₅質量的草酸銨，草酸銨純度99.5％，再用濃度25.0wt％～28.0wt％的氨水滴定沉降沉化24～30小時，洗滌抽濾，加入去離子水，加入草酸得到透明的前軀體溶液，再次使用所述的氨水滴定沉降沉化24～30小時，洗滌抽濾，加入去離子水，按照Nb的物質的量與一水檸檬酸的物質的量比為1∶4，加入純度99.5％一水檸檬酸，70℃～100℃水浴磁力攪拌3～5小時，得到穩定透明的前軀體溶液；