[發明專利]一種擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110067504.1
• 申請日: 2011-03-21
• 公開（公告）號: CN102185098A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 曹明賀;呂蒙普;劉韓星;郝華
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01L41/187
• 分類號: H01L41/187;H01L41/24;C30B29/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

1.一種擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料，其特征是，該材料為(110)晶面擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料，膜厚大于1μm，其主要化學組成是K_0.5Na_0.5NbO₃，其中摻入了1wt％～15wt％的(110)晶面取向明顯的片狀NaNbO₃模板材料。

2.權利要求1所述的擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料的方法，其制備步驟為：

第一步、濃度為0.3mol/L～0.5mol/L的K_0.5Na_0.5NbO₃穩定溶膠合成，溶劑為乙二醇；

1)、將純度99.5％Nb₂O₅，40.0wt％HF，按物質的量的比為1∶10配料，于70℃～100℃水浴加熱8～10小時，使Nb₂O₅粉末完全溶解，加入3倍于Nb₂O₅質量的草酸銨，草酸銨純度99.5％，再用濃度25.0wt％～28.0wt％的氨水滴定沉降沉化24～30小時，洗滌抽濾，加入去離子水，加入草酸得到透明的前軀體溶液，再次使用所述的氨水滴定沉降沉化24～30小時，洗滌抽濾，加入去離子水，按照Nb的物質的量與一水檸檬酸的物質的量比為1∶4，加入純度99.5％一水檸檬酸，70℃～100℃水浴磁力攪拌3～5小時，得到穩定透明的前軀體溶液；

2)、將第一步1)制備的前軀體溶液取樣通過ICP測定Nb⁵⁺濃度，根據制備的前軀體溶液體積確定Nb的物質的量，再通過Nb的物質的量確定需要加入K、Na的物質的量，配制的K_0.5Na_0.5NbO₃溶膠，再計算需配制的溶膠濃度，加入相應體積的乙二醇，在70～100℃水溶磁力攪拌濃縮除水，最后得到濃度0.3mol/L～0.5mol/L的K_0.5Na_0.5NbO₃溶膠；

第二步、將第一步2)制備的濃度0.3mol/L～0.5mol/L的K_0.5Na_0.5NbO₃溶膠，在500℃～700℃燒制成K_0.5Na_0.5NbO₃納米粉體，并經過24小時球磨處理；

第三步、制備粉與膠中K_0.5Na_0.5NbO₃物質的量之比為1∶1或2∶1的粉末溶膠懸濁液，其粉為第二步制備的K_0.5Na_0.5NbO₃納米粉體，其膠為第一步2)制備的溶膠，

根據K_0.5Na_0.5NbO₃納米粉體總物質的量加入1％～3％的聚乙二醇做分散劑，磁力攪拌，超聲分散后，加入其懸濁液中K_0.5Na_0.5NbO₃總質量1wt％～17wt％的NaNbO₃模板，磁力攪拌，超聲分散，制得穩定的粉末溶膠懸濁液；

第四步、制備擇優取向型K_0.5Na_0.5NbO₃鈮酸鹽無鉛壓電厚膜，選用基片Pt/Ti/SiO₂/Si，用旋涂儀涂膜，反復多次均膠熱處理，熱處理溫度在500℃～700℃，在退火溫度550℃～850℃保溫5～60min，即制備出(110)晶面取向型K_0.5Na_0.5NbO₃無鉛壓電厚膜，膜厚大于1μm，其中摻入1wt％～15wt％的(110)晶面取向明顯的片狀NaNbO₃模板材料。

3.如權利要求2所述的擇優取向型鈮酸鹽無鉛壓電厚膜材料的方法，其特征在于，在第四步中用旋涂儀涂膜的旋涂均膠速度3000～5000r/min，均膠時間20s-40s。