[發明專利]一種制備高純度油茶皂甙的方法

無效

• 申請號: 201110066908.9
• 申請日: 2011-03-15
• 公開（公告）號: CN102180935A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 滿漢云;滿孜孜;滿意
• 申請（專利權）人: 湖南漢清生物技術有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
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技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體是一種高純度油茶皂甙的制備方法。

背景技術

油茶(Camellia?oleifera?Abel)，屬山茶科(Theaceae)山茶屬(CamelliaL.)植物，為常綠小喬木或灌木，是我國特有的木本食用油料樹種，有2000多年的栽培和利用歷史，與油橄欖、油棕、椰子并稱為世界四大木本油料植物，與烏桕、油桐和核桃并稱為我國四大木本油料植物。目前，我國油茶面積約有4500萬畝，油茶籽年產量100萬噸左右，年產茶油約26萬噸，產值約110億元，主要分布在長江流域及其以南的14個省(市、區)，其中江西、湖南、廣西三省(區)占到全國總面積的76.2％。油茶籽利用程度接近100％，全國14個油茶主產省(區、市)現有油茶加工企業659家，油茶籽設計加工能力可達到424.83萬噸，年可加工茶油110.79萬噸，加工能力在500噸以上的企業有178家，具有精煉能力的企業達到200多家，油茶加工業已形成一定規模，具備一定基礎。油茶副產品綜合開發利用技術進一步成熟，目前可年產茶粕68.39萬噸，可生產茶皂素7萬噸。油茶皂甙又稱茶皂苷、茶皂素，是山茶科油茶果中含有的一類天然糖甙化合物，它是由七種配基(C30H5006)、四種配糖體和二種有機羧組成的一種五環三萜皂甙。茶皂素可廣泛用在食品、制藥、日用化工化妝品、制染、造紙、印刷、化學纖維、紡織、植物農藥等領域。我國目前只能工業化生產粗茶皂素，皂甙含量低，雜質含量高，僅只能在低端市場使用，不適用現代科技對該產品量要求。油茶皂素提取有許多方法，如萃取法，結晶法、吸附法、聚酰胺柱層析法、離子交換樹脂法、絮凝劑法、超濾膜法等等，但工業化生產茶皂素還存在許多問題：一般采用甲醇或乙醇等含水溶劑提取，由于有機溶劑價格昂貴、生產成本高，水提法濃縮能耗大；膜分離濾膜孔易堵塞、再生困難、生產成本高。油茶皂素在水中比在醇等溶劑中更易于溶解，在工業生產中以采用水提法為好，但是水提法目前的生產研究還存在如下主要問題：①、如何有效地除去浸提液中的糖類、蛋白質、淀粉、單寧、色素等雜質，水提法浸取茶皂素的同時，很多可溶性的雜質如糖類、蛋白質、單寧、色素等也溶解在水中，過濾時隨茶皂素一起進入濾液，渣液分離非常困難。②、如何高效濃縮浸提液，降低生產成本，用水浸取后的浸提液中含有大量的水分，濃縮能耗大，費時長。

發明內容

本發明的目的就是提供一種從粗油茶皂素制備高純度油茶皂甙的方法，解決工業化提純油茶皂甙成本高、能耗大、去雜質脫色難等問題。

本發明解決問題所采取的技術方案是：制備高純度油茶皂甙的方法，可以以油茶粕為原料，也可以以粗油茶皂素為原料。

以油茶粕為原料時，包括以下步驟：

①、超聲波逆流提取油茶粕

將油茶粕加入到超聲波逆流提取設備中，加入溶劑進行逆流超聲提取，油茶粕與溶劑比例為1∶5(重量比)，提取時間為15-60分鐘；

②、過濾

加入1-8ppm澄清劑和1-8ppm助濾劑進行澄清和過濾，再用濾膜粗濾、精濾；

③、離子交換

過濾后的精濾液用堿性陰離子交換樹脂脫色；

④、大孔吸附

用大孔吸附柱吸附；

⑤、濃縮

經大孔吸附柱吸附的含有機溶劑解吸液經真空蒸發器濃縮，真空蒸發濃縮溫度小于50℃，再離心噴霧干燥機干燥，經HPLC檢測得含量＞95％以上高純度白色粉末狀油茶皂甙。

以粗油茶皂素為原料，粗油茶皂素是一種糖甙化合物可以是液體也可以是粉末，其含量為50-60％。它包括以下步驟：

①、用溶劑溶解粗油茶皂素

將粗油茶皂素用溶劑，按料液1∶20-40(重量比)比例加入帶攪拌器的混合沉淀罐中攪拌，溶解時間常溫7-10小時，加熱溶解是溫度40-50℃時，加熱時間30-60分鐘；

②、過濾

加入1-8ppm澄清劑和1-8ppm助濾劑進行澄清和過濾，再用濾膜粗濾、精濾；

③、離子交換

過濾后的精濾液用堿性陰離子交換樹脂脫色；

④、大孔吸附

用大孔吸附柱吸附；

⑤、濃縮

經大孔吸附柱吸附的含有機溶劑解吸液經真空蒸發器濃縮，真空蒸發濃縮溫度小于50℃，再離心噴霧干燥機干燥，得經HPLC檢測得含量＞95％以上高純度白色粉末狀油茶皂甙。

所述的溶劑可以是甲醇、乙醇、正丁醇、丙二醇、純凈水。