[發(fā)明專利]一種制備高純度油茶皂甙的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110066908.9 | 申請(qǐng)日: | 2011-03-15 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102180935A | 公開(公告)日: | 2011-09-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 滿漢云;滿孜孜;滿意 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 湖南漢清生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07J63/00 | 分類號(hào): | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 419500*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 純度 油茶 皂甙 方法 | ||
1.一種制備高純度油茶皂甙的方法,以油茶粕為原料,它包括以下步驟:
①、超聲波逆流提取
將油茶粕加入到超聲波逆流提取設(shè)備中,加入溶劑進(jìn)行逆流超聲提取,油茶粕與溶劑比例為1∶5(重量比),提取時(shí)間為15-60分鐘;
②、過濾
加入1-8ppm澄清劑和1-8ppm助濾劑進(jìn)行澄清和過濾,再用濾膜粗濾、精濾;
③、離子交換
過濾后的精濾液用堿性陰離子交換樹脂脫色;
④、大孔吸附
用大孔吸附柱吸附;
⑤、濃縮
經(jīng)大孔吸附柱吸附的含有機(jī)溶劑解吸液經(jīng)真空蒸發(fā)器濃縮,真空蒸發(fā)濃縮溫度小于50℃,再離心噴霧干燥機(jī)干燥,經(jīng)HPLC檢測(cè)得含量大于95%以上高純度白色粉末狀油茶皂甙。
2.一種制備高純度油茶皂甙的方法,以粗油茶皂素為原料,它包括以下步驟:
①、用溶劑溶解粗油茶皂素
將粗油茶皂素用溶劑溶解,按料液1∶20-40(重量比)比例加入帶攪拌器的混合沉淀罐中攪拌,溶解時(shí)間常溫7-10小時(shí),加熱溶解是溫度40-50℃時(shí),加熱時(shí)間30-60分鐘;
②、過濾
加入1-8ppm澄清劑和1-8ppm助濾劑進(jìn)行澄清和過濾,再用濾膜粗濾、精濾;
③、離子交換
過濾后的精濾液用堿性陰離子交換樹脂脫色;
④、大孔吸附
用大孔吸附柱吸附;
⑤、濃縮
經(jīng)大孔吸附柱吸附的含有機(jī)溶劑解吸液經(jīng)真空蒸發(fā)器濃縮,真空蒸發(fā)濃縮溫度小于50℃,再離心噴霧干燥機(jī)干燥,經(jīng)HPLC檢測(cè)得含量大于95%以上高純度白色粉末狀油茶皂甙。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的溶劑可以是甲醇、乙醇、正丁醇、丙二醇、純凈水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的澄清劑可以是二氧化硅溶膠(Silica?sol)、殼聚糖的高級(jí)衍生物、ZTC?1+1天然澄清劑、卡拉膠、皂土(Bentonite)、聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的助濾劑可以是硅藻土、石英粉、珍珠巖、滑石粉
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的過濾膜可以是陶瓷超濾膜、有機(jī)膜、超濾膜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純度油茶皂甙方法,其特征在于所述的離子交換采用樹脂為堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂、大孔弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備高純度油茶皂甙方法,其特征在于所述的大孔吸附采用樹脂是非極性大孔吸附樹脂堿性陰離子交換樹脂、大孔吸附樹脂。
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