[發明專利]菊米精油、菊米多糖、菊總黃酮提取物和菊米粉的系統制備方法

無效

• 申請號: 201110062761.6
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102191131A
• 公開（公告）日: 2011-09-21
• 發明（設計）人: 田薇;陳磊
• 申請（專利權）人: 浙江農林大學
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;C08B37/00;A61K36/287;A61P9/00;A61P9/12;A23L1/29;A23K1/14;A23L1/30
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技術領域

本發明屬于天然產物的提取、分離和制備領域，特別是涉及一種以菊米花蕾為原料聯合制備菊米精油、菊米多糖和菊米黃酮提取物和菊米粉的方法。

技術背景

《增廣本草綱目》記載有：“菊米，處州山中所出一種野菊.士人采其蕊(蕾)干之，如半粒綠豆大，甚香且輕圓黃亮，云：敗毒、散療、祛風、清火、明目為第一，產遂昌石練。”清代藥物學家趙學敏在《本草綱目拾遺》中指出菊米為植物野菊的(Chrysanthemum?indicum)花蕾，有敗毒、散療、祛風、清火明目等功效，并點明產石練山地菊米為最佳。

菊米色澤黃亮，味苦辛、氣涼，其清香味遠勝于野菊花。歷代醫家也一致認為，野菊性味苦寒，有消炎解毒、清熱涼血、殺菌、祛風之功效。菊米中含蛋白質、氨基酸、多種微量元素，以及菊米內脂、野菊花素、黃酮、揮發油等抗病要素，能增強人體抗病、防病的能力，具有清熱解毒、清火明日、平肝降壓、益腎補腎、降脂、清暑、醒酒、預防感冒等作用，長期飲用可生津養顏、延年益壽，尤其是對視力衰退及高血壓患者具有極佳的抗病保健功效，這些功效無不與菊米所含的精油、多糖、黃酮等成分有關。

菊米精油是菊米的主要有效成分之一，生產菊米精油的方法主要有水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、超臨界CO₂萃取法等。水蒸氣蒸餾法或者溶劑萃取法工序復雜、損耗大、出油率低且常常會改變整個香味輪廓，并且常常損失頭香，產品失去新鮮感，并且所用的原料難以實現全利用。本發明采用后者方法能得到菊米揮發油更大的提取率和更多的有效化學成分保持菊米精油的完整輪廓；同時，通過對菊米精油提取后的廢渣的利用，提高產品的附加值，符合資源節約的產業政策。

國內外均已有關于菊米提取物的有關方法公開(CN200510032608.3；200610049807.X；200610028335.X；：2008100609226；101396387A)，但以上報道主要集中在菊米的黃酮、精油提取技術等方面零星技術和單項產品的簡單加工，缺乏相關的系統，未形成具有規模的綜合利用的加工技術，致使資源浪費，生產效益不高。

菊米多糖在菊米中含有相當高的(15％-30％)含量，并且在近期的研究中發現其有很好的抗菌消炎、降低血脂等功效，而且在以往的研究報道中未見通過本發明的技術集成將其充分利用。

菊米總黃酮已經顯示其在治療心臟病、高血壓等方面具有良好的療效，以往的報道均是由菊米為原料提取的，本發明將從提取了精油和多糖之后的菊米渣中提取，節約了成本。

菊米粉是提取總黃酮之后的菊米殘渣，其富含的有益成分，如氨基酸、維生素、內酯等成分，可以開發成食品添加劑、飼料添加劑、保健食品等，也可以制備成各種方便使用的劑型。

以上技術的集成，一次投料可以從菊米精油提取后的殘渣中獲取菊米多糖；可以從取出菊米多糖的的殘渣中獲得菊米總黃酮，所剩的殘渣，最后也被利用，充分利用了菊米資源，所提取的生物活性產物，可為藥品、化妝品和保健食品提供原料，本發明提供了可以降低生產成本、減少資源浪費的有效的聯合生產方式。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從菊米原料中提取菊米精油，同時又能提取菊米多糖、菊總黃酮提取物和菊米粉多種產品的方法，實現了菊米全利用，達到節能減排，降低生產成本的目的。

本發明所述的聯合制備四種產品，包括以下步驟：

A藥材的處理

取菊米用粉碎機粉碎，過篩后備用。

B精油萃取工藝

稱重→裝料密封→升溫升壓至特定萃取條件→萃取→降壓分離→菊米精油

C超臨界CO₂萃取條件

萃取壓力15-35MPa、溫度為35-65℃；分離釜I壓力為4-8Mpa，分離釜II壓力設為4-9MPa；CO₂流量為20L/h；萃取時間1-4小時。

D萃取完成后從分離釜II中取出菊米精油，得菊米精油產品。

E向D步驟中的菊米殘渣中加入水(按物料比1∶5-30加入)，80℃加熱2小時，靜置，上清液過濾，可采用離心機、濾膜過濾或采用明膠等澄清劑過濾，并壓榨濾渣，合并濾液獲得粗多糖溶液I；

F對壓榨過的濾渣，繼續E的制備步驟，得濾液II，濾渣備用；

G合并濾液I和II，減壓濃縮；

H加入5倍于G步驟濃縮液的95％乙醇溶液，使醇量達到80％，靜置過夜，過濾，濾液備用；濾渣60℃烘干，即得菊米粗多糖。