[發(fā)明專利]一種NiW合金基帶表面硫化改性方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110055300.6
• 申請(qǐng)日: 2011-03-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102154611A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李成山;于澤銘;王雪;鄭會(huì)玲;冀勇斌;紀(jì)平;樊占國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號(hào): C23C8/08
• 分類號(hào): C23C8/08
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種NiW合金基帶表面硫化改性方法。

背景技術(shù)

Ni合金是YBCO涂層導(dǎo)體用基帶的主要材料之一，其中NiW合金由于其高強(qiáng)度低磁性以及易于獲得立方織構(gòu)的特點(diǎn)而受到廣泛的關(guān)注。國(guó)際上眾多研究小組均采用軋制輔助雙軸織構(gòu)基帶技術(shù)(RABiTS)制備NiW合金基帶，即通過(guò)一系列大變形量加工和再結(jié)晶熱處理制備具有銳利立方織構(gòu)的基帶。作為外延生長(zhǎng)阻隔層和YBCO膜的基礎(chǔ)，除了立方織構(gòu)含量和銳利度，基帶的表面質(zhì)量和物理化學(xué)性質(zhì)也將直接影響緩沖層和YBCO層的生長(zhǎng)。因此，改善NiW合金基帶表面特性，對(duì)于穩(wěn)定氧化物緩沖層外延生長(zhǎng)、提高緩沖層質(zhì)量具有重要意義。

2000年，Cantoni等研究發(fā)現(xiàn)，表面干凈的Ni金屬基帶上可以形成ab面內(nèi)的(2×2)超結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果表明，化學(xué)吸附的單硫?qū)涌梢孕纬蓛煞N有序結(jié)構(gòu)，p(2×2)結(jié)構(gòu)和c(2×2)結(jié)構(gòu)。當(dāng)S的覆蓋率為0.25單原子層時(shí)將形成p(2×2)結(jié)構(gòu)，如果覆蓋率達(dá)到0.5單原子層時(shí)則形成c(2×2)結(jié)構(gòu)，同時(shí)這種狀態(tài)也是一種飽和吸附狀態(tài)。c(2×2)結(jié)構(gòu)中硫原子的晶格位置可以與多數(shù)氧化物阻隔層材料結(jié)構(gòu)中的氧占位形成良好的匹配，所以利用S在基帶表面形成的c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)可以有效地控制氧化物阻隔層在基帶表面的織構(gòu)，改善氧化物阻隔層在基帶表面形核和生長(zhǎng)條件。目前，大多數(shù)關(guān)于在Ni基帶表面形成c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)的研究報(bào)道，都集中在以硫化氫氣體作為硫源，將Ni基帶經(jīng)過(guò)真空處理后，再暴露于該氣體中，然后通過(guò)高于200℃的熱處理使H脫附，即采用先吸附后脫附的方法形成c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)，該方法需要嚴(yán)格的超高真空條件，受此限制，成本較高，不利于批量硫化處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種技術(shù)條件簡(jiǎn)便、操作方法簡(jiǎn)單，不需要超高真空環(huán)境的限制，適用于NiW長(zhǎng)帶的批量硫化處理的NiW合金基帶表面硫化改性方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種NiW合金基帶表面硫化改性方法，其特征在于，該方法采用單質(zhì)硫粉作為硫源，將單質(zhì)硫粉壓制成塊后置于管式爐的低溫區(qū)形成硫蒸氣，然后利用載流氣體將硫蒸氣帶入管式爐高溫區(qū)，與位于管式爐高溫區(qū)的NiW合金基帶表面發(fā)生吸附、脫附形成c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)，所述載流氣體為氬氣與氫氣的混合氣體。

上述的一種NiW合金基帶表面硫化改性方法，該方法包括以下具體步驟：

(1)采用熱電偶對(duì)管式爐進(jìn)行校溫，分別標(biāo)定爐內(nèi)800℃～850℃高溫區(qū)和115℃～125℃低溫區(qū)位置；

(2)取6g～10g單質(zhì)硫粉裝入模具中，在8MPa～11MPa的壓力下壓制成塊狀單質(zhì)硫，然后將塊狀單質(zhì)硫置于步驟(1)中所述管式爐的低溫區(qū)形成硫蒸氣；

(3)將待處理的NiW合金基帶置于步驟(1)中所述管式爐的高溫區(qū)，然后將氬氣與氫氣的混合氣體作為載流氣體通入管式爐中，使得硫蒸氣通過(guò)載流氣體的帶動(dòng)導(dǎo)入高溫區(qū)與NiW合金基帶接觸，保溫30min～50min后隨爐冷卻得到表面具有c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶。

上述的一種NiW合金基帶表面硫化改性方法，每10米NiW合金基帶表面硫化改性所用硫粉不少于1g。

上述的一種NiW合金基帶表面硫化改性方法，步驟(3)中所述NiW合金基帶的表面粗糙度不大于5nm。

上述的一種NiW合金基帶表面硫化改性方法，步驟(3)中所述混合氣體中氫氣的體積百分含量為4％，余量為氬氣。

上述的一種NiW合金基帶表面硫化改性方法，步驟(3)中所述混合氣體的通氣速率為150L/h。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用單質(zhì)硫粉作為硫源進(jìn)行硫化處理，克服了傳統(tǒng)的利用硫化氫氣體作為硫源進(jìn)行硫化處理需要超高真空環(huán)境的局限。

2、本發(fā)明的硫化改性方法技術(shù)條件簡(jiǎn)便、操作方法簡(jiǎn)單，處理時(shí)間短，有利于降低成本，適用于NiW長(zhǎng)帶的批量硫化處理。

下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說(shuō)明

圖1為硫化改性前的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化改性后的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)。

圖3為硫化改性前的NiW合金基帶在電子入射方向?yàn)?lt;100>方向的反射高能電子衍射(RHEED)檢測(cè)圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化改性后的NiW合金基帶在電子入射方向?yàn)?lt;100>方向的反射高能電子衍射(RHEED)檢測(cè)圖。