[發(fā)明專利]提釩專用樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110054527.9
• 申請(qǐng)日: 2011-03-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102161757A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永勝;朱愛(ài)琴;宋瓊;陳少彪;陳友
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海樹(shù)脂廠有限公司;上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C08G69/26
• 分類號(hào): C08G69/26;C08G69/28;C08G65/26;C08G59/10;C08G12/06;C08G12/00;B01J45/00
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

1.提釩專用樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

(1)將有機(jī)胺與釩化合物混合反應(yīng)，得到釩酸根離子與有機(jī)胺螯合的漿狀物；

(2)將所述的漿狀物與交聯(lián)劑混合反應(yīng)，得到預(yù)交聯(lián)的濃漿；

(3)將預(yù)交聯(lián)的濃漿和交聯(lián)劑加入油相反應(yīng)，然后收集其中的凝膠樹(shù)脂珠；

(4)將凝膠樹(shù)脂珠用洗脫劑洗脫，得到提釩專用樹(shù)脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在在于，步驟(1)中，將1重量份的有機(jī)胺與0.01～10重量份釩化合物混合，在10～70℃下超聲處理0.5～5h，然后在0～200℃反應(yīng)0.5～50h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在在于，步驟(1)中，在20～40℃反應(yīng)1～5h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在，步驟(1)中，所述的有機(jī)胺選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或五乙烯六胺中的一種以上；

所述的釩化合物為五氧化二釩、偏釩酸胺、偏釩酸鈉或偏釩酸鉀中的一種以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，將10～500重量份所述的漿狀物與0.1～20重量份的交聯(lián)劑混合，超聲分散0.5～5h，20～100℃反應(yīng)2～50h，得到預(yù)交聯(lián)的濃漿。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在在于，在40～50℃反應(yīng)1.5～3h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在在于，步驟(2)中，所述的交聯(lián)劑選自鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酰氯、丁二酸酐、氯代乙酰氯、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧氯丙烷、甲醛、丁二酮或丁二酰氯中的一種以上。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，將0.1～20重量份預(yù)交聯(lián)的濃漿和0～10重量份的交聯(lián)劑加入油相，0～100℃反應(yīng)0.5～30h，然后收集其中的凝膠樹(shù)脂珠。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，在40～100℃反應(yīng)8～12h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述油相由有機(jī)溶劑與懸浮劑組成，重量比為：有機(jī)溶劑∶懸浮劑組成＝100∶1.2～2；

有機(jī)溶劑選自二氯代苯、環(huán)己烷、正辛烷或硝基苯；

懸浮劑選自線性聚苯乙烯或線性甲基丙烯酸甲酯。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中，將0.1～20重量份的凝膠樹(shù)脂珠用0～1000重量份的洗脫劑洗脫，得到提釩專用樹(shù)脂；

所述的洗脫劑是氯化銨、氫氧化鈉、氯化鈉或氯化鋅等的水溶液，重量濃度為3～15％。

12.根據(jù)權(quán)利要求1～11任一項(xiàng)所述方法制備的提釩專用樹(shù)脂。