[發(fā)明專利]一種藥物組合物的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110053683.3
• 申請日: 2011-03-07
• 公開（公告）號: CN102147360A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅;濮江;汪祥文;陳晶
• 申請（專利權(quán)）人: 華潤三九醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N1/28;A61K36/754;A61P11/00;A61P29/00;A61P31/00;A61K31/167;A61K31/4402;A61K31/522
• 代理公司: 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種利用近紅外光譜測定藥物組合物中對乙酰氨基酚和水分的含量的測定方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)樣品量的輸入：單擊配置積分球漫反射模塊的近紅外光譜儀和與之配備的電腦系統(tǒng)操作軟件界面的“運(yùn)行按鈕”軟件，提示輸入待分析樣品數(shù)量；在其中輸入待分析樣品數(shù)量，單擊“確認(rèn)”按鈕；

(2)采集樣品光譜：儀器自動(dòng)完成樣品的背景采集，背景采集結(jié)束后，按要求準(zhǔn)備好樣品，單擊“繼續(xù)操作“按鈕，即開始采集樣品光譜；

(3)樣品報(bào)告的輸出：樣品光譜采集結(jié)束后，工作流程將自動(dòng)調(diào)用“定量分析模型”測定對乙酰氨基酚和水分的含量，并得到報(bào)告，至此一個(gè)樣品的測量結(jié)束；

所述藥物組合物原料藥組成為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于藥物組合物原料藥組成為：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于藥物組合物原料藥組成為：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于藥物組合物原料藥組成為：

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的測定方法，其特征在于其中所述的藥物組合物中乙酰氨基酚和水分的定量分析模型是由如下方法建立的：

(1)從31個(gè)批次的藥物組合物中取樣品，每批次取20g，放入樣品杯中，為減少樣品不均勻性帶來的誤差，在采集時(shí)使樣品杯旋轉(zhuǎn)，使用配備有積分球漫反射模塊的近紅外光譜儀采集光譜，得到的藥物組合物的近紅外原始光譜圖；

(2)采用偏最小二乘法(PLS)處理數(shù)據(jù)，并對光譜圖進(jìn)行一階微分和Norris平滑預(yù)處理，得到預(yù)處理后光譜圖；

(3)將通過化學(xué)分析方法測定的藥物組合物中對乙酰氨基酚和水分的含量數(shù)值同紅外光譜圖關(guān)聯(lián)，運(yùn)行化學(xué)計(jì)量學(xué)的相關(guān)算法，優(yōu)化處理后，建立數(shù)學(xué)模型，即得到藥物組合物中乙酰氨基酚和水分的定量分析模型。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的測定方法，其特征在于藥物組合物由如下方法制成：

(1)取原料藥三叉苦、金盞銀盤、野菊花和崗梅混合分別加4-6體積倍量、水煎煮2次，煎煮時(shí)間分別為1-3小時(shí)，合并煎液，過濾，濾液濃縮至50℃測得相對密度為1.10g/ml，得濃縮液；

(2)將濃縮液放冷至室溫加入乙醇，使乙醇濃度達(dá)到50％-80％，靜置，過濾，回收乙醇后濃縮至稠膏；

(3)將對乙酰氨基酚細(xì)粉和蔗糖粉加入步驟(2)稠膏中，再與馬來酸氯苯那敏及咖啡因的飽和水溶液混勻，制成顆粒，干燥，噴灑75％的薄荷油乙醇溶液，混勻，制成1000重量份，即得本發(fā)明藥物組合物顆粒。

7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的測定方法，其特征在于藥物組合物由如下方法制成：

(1)取原料藥三叉苦、金盞銀盤、野菊花和崗梅混合分別加5體積倍量、水煎煮2次，煎煮時(shí)間分別為2小時(shí)，合并煎液，過濾，濾液濃縮測得相對密度為1.10g/ml，得濃縮液；

(2)將濃縮液放冷至室溫加入乙醇，使乙醇濃度達(dá)到50％-80％，靜置，過濾，回收乙醇后濃縮至稠膏；

(3)將對乙酰氨基酚細(xì)粉和蔗糖粉加入步驟(2)稠膏中，再與馬來酸氯苯那敏及咖啡因的飽和水溶液混勻，制成顆粒，干燥，噴灑75％的薄荷油乙醇溶液，混勻，制成1000重量份，即得本發(fā)明藥物組合物顆粒。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于藥物組合物由如下方法制成：

(1)取原料藥三叉苦、金盞銀盤、野菊花和崗梅混合分別加4-6體積倍量、水煎煮2次，煎煮時(shí)間分別為1-3小時(shí)，合并煎液，過濾，濾液濃縮至50℃測得相對密度為1.10g/ml，得濃縮液；

(2)將濃縮液放冷至室溫加入乙醇，使乙醇濃度達(dá)到50％-80％，靜置，過濾，回收乙醇后濃縮至稠膏；

(3)將對乙酰氨基酚細(xì)粉和蔗糖粉加入步驟(2)稠膏中，再與馬來酸氯苯那敏及咖啡因的飽和水溶液混勻，制成顆粒，干燥，噴灑75％的薄荷油乙醇溶液，混勻，制成1000重量份，即得本發(fā)明藥物組合物顆粒。