[發明專利]一種別嘌醇的精制方法無效
| 申請號: | 201110053382.0 | 申請日: | 2011-03-07 |
| 公開(公告)號: | CN102153560A | 公開(公告)日: | 2011-08-17 |
| 發明(設計)人: | 李隆 | 申請(專利權)人: | 江蘇紅豆杉藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D487/04 | 分類號: | C07D487/04 |
| 代理公司: | 無錫市大為專利商標事務所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
| 地址: | 214199 江蘇省無*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 種別 精制 方法 | ||
1.一種別嘌醇的精制方法,其特征在于步驟如下:
(1)堿性溶解:按別嘌醇粗品:純化水質量比為1∶1.5~2的比例溶解;用固體堿配置濃度為0.1~2.5mol/L的稀堿液,室溫下加入配置的別嘌醇粗品純化水溶液中,攪拌至溶清,控制pH?6~8;
所述固體堿為NaOH固體、KOH固體、NaCO3固體或NaHCO3固體;
(2)脫色過濾:在步驟(1)所得溶液中加入別嘌醇粗品重量5%~10%的活性炭,40~60℃下攪拌脫色1~3小時,趁熱過濾1~2次;
(3)濾液酸化:配置0.1~2.5mol/L的稀酸溶液,將稀酸溶液緩慢加入到步驟(2)脫色過濾后的濾液中,析出白色固體,控制溶液pH6~8,攪拌20~40分鐘過濾;加入的稀酸溶液中的酸與別嘌醇粗品摩爾比是1∶0.9~1.05;所得濾餅用純化水水洗1~3次,80~105℃下干燥后得精制產品別嘌醇;
所述稀酸溶液為HCl溶液、H2SO4溶液、H3PO4溶液、HCOOH溶液或CH3COOH溶液。
2.根據權利要求1所述別嘌醇的精制方法,其特征在于步驟(1)堿性溶解中控制pH為7。
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