[發明專利]一種硅量子點的表面修飾改性方法

有效

• 申請號: 201110052410.7
• 申請日: 2011-03-04
• 公開（公告）號: CN102173420A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 葛介超;汪鵬飛;趙文文;劉衛敏;張洪艷
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82Y40/00
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎

技術領域

本發明涉及一種納米材料的表面修飾改性方法，尤其是涉及一種硅量子點的表面修飾改性方法。

背景技術

硅量子點具有發光可調、熒光量子效率高、抗光漂白性能好、生物相容性好和無毒的特性，有望在光電子器件、納米催化劑、生物分析和熒光成像技術領域顯示其廣闊的應用前景[Nanoscale?2011，10.1039/c0nr00559b]。但是，作為光電子器件材料，硅量子點表面必須修飾上疏水的有機功能基團；用于生物醫學領域，硅量子點表面必須進行親水性修飾，以便和生物分子DNA、抗原、抗體共價結合。因此，硅量子點的表面修飾改性是一件非常重要的工作。目前，硅量子點的表面修飾改性主要分為兩大類：一類是鹵化的硅量子點表面富含氯原子或溴原子，這類硅量子點的表面修飾主要利用硅烷試劑和鹵化的硅量子點偶聯達到硅量子點修飾改性的目的[Nano?Lett，2004，4，1181-1186]；另一類是硅氫量子點表面富含氫原子，對這類硅量子點的表面修飾改性主要是通過利用表面氫化的硅量子點在光照或催化劑的作用下與末端帶有碳碳雙鍵的有機分子發生加成反應，實現硅量子點表面修飾改性的目的[Adv.Mater.2006，18，2053-2056；ACS?Nano?2008，2，873-878；JACS?2010，132，248-253；ACSNano?2010，4，4645-4656]。到目前為止，還未見碳自由基反應修飾硅量子點的報道。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種硅量子點的表面修飾改性方法，該方法工藝簡單，反應條件易于控制，反應時間短，可實現大量、快速修飾改性硅量子點。

為解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：

一種硅量子點的表面修飾改性方法，是將硅量子點溶解在有機溶劑中，加入過氧化物；然后在無水無氧的條件下加熱反應，經純化后得到產品。具體包括如下步驟：

1)將硅量子點溶解于有機溶劑中，至完全溶解，然后加入過氧化物；

所述硅量子點和過氧化物的質量比為1∶30～300；

所述硅量子點與有機溶劑的比例是3毫克硅量子點溶解到2-6毫升有機溶劑中；

2)在無水無氧條件下加熱至60～180℃，使過氧化物分解，釋放出二氧化碳并產生自由基，產生的自由基與硅量子點反應0.5～4小時；

3)將步驟2)得到的硅量子點進行純化，得到產品。

進一步的，所述有機溶劑是苯、甲苯、二甲苯或二氯苯；優選二氯苯。

進一步的，所述過氧化物是可以生成自由基的有機過氧化物。

所述有機過氧化物包括過氧化丁二酸、過氧化二苯甲酰、過氧化月桂酸或二烷基過氧化物。

進一步的，所述硅量子點和過氧化物的質量比1∶100。

進一步的，步驟2)中，加熱的溫度為120～150℃。

進一步的，步驟2)中，反應時間為1～2小時。

進一步的，步驟3)中，所述純化方法是萃取方法、透析方法或高速離心方法。

進一步的，所述的硅量子點是通過電化學腐蝕的方法制備而得到的硅量子點。

本發明具有如下有益效果：本發明方法工藝簡單，反應條件易于控制，反應時間短，可實現大量、快速修飾改性硅量子點。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1是本發明采用的過氧化有機物修飾改性硅量子點表面的原理圖；式中R是脂肪族的、芳香族的或其他的疏水或親水基團；

圖2是本發明實施例1制備的水溶性硅量子點的TEM透射電鏡照片；

圖3是本發明實施例1制備的水溶性硅量子點的紫外可見吸收光譜和熒光光譜；

圖4是本發明實施例1制備的水溶性硅量子點表面的C1s光電子能譜；

圖5是本發明實施例1制備的水溶性硅量子點的光學照片和熒光像；

圖6是本發明實施例1制備的水溶性硅量子點的細胞成像。

具體實施方式

實施例1

一種硅量子點的表面修飾改性方法，包括如下步驟：