[發(fā)明專利]正交相二氧化錫薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110051521.6
• 申請日: 2011-03-04
• 公開（公告）號: CN102161503A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳志文;王劍;杜娟;焦正;吳明紅
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到一種高溫、高壓正交相二氧化錫薄膜在相對較低壓力和較低溫度下的制備技術(shù)，是屬于無機氧化物薄膜材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

二氧化錫是目前最具有應用價值的新型實用功能材料。它在太陽能電池、透明電極以及氣體傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。在通常情況下，二氧化錫主要以錫石形態(tài)存在于自然界中，錫石型二氧化錫具有金紅石四方相晶體結(jié)構(gòu)，它的電學、光學以及氣體傳感特性等已經(jīng)被廣泛而深入地研究。然而，二氧化錫另一種晶體結(jié)構(gòu)：正交相，由于是高溫高壓相，不易合成，其性質(zhì)探測和技術(shù)應用一直停滯不前。由于這種正交相二氧化錫的電學、光學及氣體傳感特性等一系列性質(zhì)至今尚不清楚，全面實現(xiàn)高溫高壓正交相二氧化錫在常規(guī)條件下的合成，才能使得這種正交相二氧化錫材料獲得廣泛的應用。本發(fā)明是利用脈沖激光沉積技術(shù)，通過控制脈沖激光的各種參數(shù)和實驗條件，在相對較低壓力和較低溫度下制備出了正交相二氧化錫薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對已有技術(shù)存在的問題，提供一種正交相二氧化錫薄膜的制備方法，能在相對較低壓力和較低溫度下制備正交相二氧化錫薄膜。

為達到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：正交相二氧化錫薄膜的制備方法，其特征在于具體操作步驟如下：

a.?制備用于脈沖激光沉積的二氧化錫靶材：①利用溶膠凝膠法制備高純的二氧化錫粉末在27±2%?SnCl₄乙醇溶液中逐滴滴加28±2%氨水使其反應均勻，反應過程中實時檢測其pH值，當pH?=?7時，結(jié)束反應，可觀測到白色溶膠產(chǎn)生；陳化24±0.2小時后，用乙醇、丙酮進行洗滌數(shù)次，用AgNO₃檢測濾出液，直至檢測不到Cl^-為止；所得凝膠放入真空干燥箱100℃±5℃烘干水分及洗滌劑，得塊狀樣品；研磨成粉末，制備出粒徑4±0.5納米的二氧化錫粉末；②將其粉末在0.3～0.5?GPa?壓力下制作成直徑15±2毫米，厚度4±0.2毫米圓塊；將其圓塊在1150±50℃下燒結(jié)2±0.2小時，即成為脈沖激光沉積的二氧化錫靶材。

b.?利用脈沖激光沉積方法沖擊靶材，選擇KrF激光，設(shè)置脈沖能量為350?mJ，波長248?nm，頻率10?Hz，脈沖間隔時間34納秒，每個脈沖注入量為5±0.1?J/cm²；當沉積室真空度優(yōu)于1×10^?-6?mbar時，開始引入脈沖激光，打向所述靶材，控制氧分壓為3±0.1×10^?-2?Pa，將靶材沉積在硅襯底上，該襯底溫度為320±10?^oC，硅襯底距離靶材4±0.1厘米，在上述條件下得到正交相二氧化錫薄膜。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實質(zhì)性特點和顯著優(yōu)點：通過控制脈沖激光參數(shù)和實驗條件，可以達到正交相二氧化錫薄膜。本發(fā)明方法探尋到了高溫高壓正交相二氧化錫薄膜在相對較低壓力和較低溫度下的制備條件。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備正交相二氧化錫薄膜的實驗裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明對制備的薄膜進行X射線衍射圖。

圖3為本發(fā)明對制備的薄膜進行X射線光電能譜表征圖。

圖4為本發(fā)明對制備的薄膜進行穆斯堡爾圖。

圖5為本發(fā)明對制備的薄膜進行X射線電子能量損失譜表征圖。

圖6為本發(fā)明對制備的薄膜進行軟X射線近邊吸收譜表征圖。

圖7和圖8為本發(fā)明對制備的薄膜的光學性能圖。

圖9為本發(fā)明制備的正交相二氧化錫薄膜形成機理示意圖。

具體實施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例進一步說明如下。

實施例1

本正交相二氧化錫薄膜的制備方法，具體操作步驟如下：