[發明專利]一種提取分離高純度杯莧甾酮的制備工藝

無效

• 申請號: 201110045286.1
• 申請日: 2011-02-25
• 公開（公告）號: CN102649803A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種提取分離高純度杯莧甾酮的制備工藝，其特征在于：將牛膝藥材粉碎過20-50目篩，加入5-10倍量提取溶劑，加熱至60-80℃，提取2-3次，每次1-3小時，合并提取液，減壓回收乙醇，所得提取物用大孔樹脂吸附，先用水洗至色淡，再用60-80％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，得到總甾酮浸膏；將總甾酮浸膏采用高速逆流色譜分離制備高純度杯莧甾酮，所得產品杯莧甾酮含量為98％以上。

2.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述提取溶劑為50-95％的乙醇水溶液。

3.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述大孔樹脂柱分離采用濕法裝柱，洗脫液減壓回收至相對密度1.15-1.20(60℃測)。

4.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述高速逆流色譜分配系統為庚烷-甲醇-二氯甲烷或正己烷-乙腈-丙酮，三種組分的體積比為(5-12)∶(9-12)∶(1-5)。

5.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述高速逆流色譜恒溫循環器溫度為25-28℃。

6.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述高速逆流色譜流動相的流速為2-5ml/min。

7.根據權利要求1所述的制備工藝，其特征在于：所述高速逆流色譜達到動態平衡后，將樣品溶液泵入色譜系統中，同時在出液端接紫外檢測器，在246nm波長處對流出液連續檢測，與杯莧甾酮的標準圖譜對應，收集液蒸除溶劑，干燥即得產品。