[發(fā)明專利]一種微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置與工藝

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110043906.8
• 申請(qǐng)日: 2011-02-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102649725A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勁松;劉志宇;孫博;孫家言;劉強(qiáng);楊永進(jìn);李鑫鋼;高鑫;崔峰;劉延華;劉建軍;孫長(zhǎng)春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院金屬研究所;山東藍(lán)帆化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C67/54;B01J19/12;B01D3/32;B01J8/02
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 張志偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微波加熱化學(xué)反應(yīng)裝置的設(shè)計(jì)以及通過(guò)反應(yīng)精餾實(shí)現(xiàn)強(qiáng)化酯化反應(yīng)過(guò)程的有機(jī)化工合成領(lǐng)域，具體為一種應(yīng)用于高沸點(diǎn)酯化產(chǎn)品生產(chǎn)的利用微波加熱的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置以及相應(yīng)的工藝。

背景技術(shù)

酯化反應(yīng)是有機(jī)化工合成工業(yè)的一種重要的反應(yīng)類型，在大宗化學(xué)品(如增塑劑)、精細(xì)化學(xué)品(如香精、香料、醫(yī)藥中間體)的生產(chǎn)中具有廣泛的應(yīng)用。酯化反應(yīng)目前存在的主要問(wèn)題是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(能耗高)和污水排放造成的環(huán)境污染嚴(yán)重。

反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、能耗高是由于以下兩個(gè)方面的原因引起的。首先反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原因，由于反應(yīng)物分子的活化能高或者催化劑的催化活性低，限制反應(yīng)達(dá)到化學(xué)平衡的速度；其次，由于酯化反應(yīng)是一個(gè)平衡限制反應(yīng)，在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程中必須通過(guò)添加過(guò)量的醇來(lái)形成醇水共沸物，通過(guò)醇水共沸物的蒸發(fā)不斷將反應(yīng)產(chǎn)物水分離出去，使得反應(yīng)平衡向生成產(chǎn)物的方向移動(dòng)，但是由于水的揮發(fā)過(guò)程需要消耗大量的能量，而常規(guī)加熱由于傳熱速度的限制，難以快速向反應(yīng)體系補(bǔ)充能量，單純提高反應(yīng)溫度由容易引起副反應(yīng)的發(fā)生造成產(chǎn)物選擇性的降低。所以采用常規(guī)加熱難以實(shí)現(xiàn)化學(xué)平衡的快速移動(dòng)，也正是由于這種原因?qū)е迈セ磻?yīng)是一個(gè)反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、能耗高的過(guò)程。

反應(yīng)精餾是將反應(yīng)與分離過(guò)程偶合在同一個(gè)裝置中進(jìn)行的工藝過(guò)程，由于反應(yīng)和分離相互促進(jìn)，能得到傳統(tǒng)工藝需耗費(fèi)大量能量和時(shí)間才能獲得的高轉(zhuǎn)化率和分離效率。反應(yīng)精餾技術(shù)能節(jié)省設(shè)備投資，減少操作費(fèi)用，提高反應(yīng)效率從而節(jié)省能耗。這些優(yōu)勢(shì)使得反應(yīng)精餾技術(shù)成為解決化工高能耗和低原料利用率的有效手段。

雖然反應(yīng)精餾技術(shù)經(jīng)歷了近70年的發(fā)展，已在醚化、加氫、烷基化、酯化、酯交換、皂化、水解、鹵化、胺化、乙酰化、硝化及脫水等反應(yīng)中得到了應(yīng)用。但是常規(guī)的反應(yīng)精餾過(guò)程要求主反應(yīng)的反應(yīng)溫度和目的產(chǎn)物的泡點(diǎn)溫度接近，從而保證目的產(chǎn)物及時(shí)從反應(yīng)體系中移出。另外，要求主反應(yīng)不能是強(qiáng)吸熱反應(yīng)，否則精餾操作的傳熱和傳質(zhì)會(huì)受到嚴(yán)重影響，會(huì)使塔板分離效率減低，甚至使精餾操作無(wú)法順利進(jìn)行。對(duì)于高沸點(diǎn)的酯化產(chǎn)品(350℃以上)，由于其沸點(diǎn)遠(yuǎn)高于反應(yīng)的溫度220-230℃，所以利用反應(yīng)精餾操作難以進(jìn)行該類酯化產(chǎn)品的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有反應(yīng)精餾工藝難以在高沸點(diǎn)目標(biāo)產(chǎn)物(目標(biāo)產(chǎn)物的泡點(diǎn)溫度高于反應(yīng)溫度)和強(qiáng)吸熱反應(yīng)生產(chǎn)過(guò)程應(yīng)用的問(wèn)題，提出一種微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置與工藝，利用微波加熱快速向反應(yīng)體系供能，使得反應(yīng)精餾塔中的溫度能夠滿足反應(yīng)過(guò)程的需要，從而發(fā)揮反應(yīng)精餾的高效反應(yīng)與分離的優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)化工過(guò)程的節(jié)能降耗。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案是：

一種微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，該裝置設(shè)有微波加熱腔，微波加熱腔采用長(zhǎng)方體微波多模諧振加熱腔，一個(gè)或多個(gè)微波加熱腔串聯(lián)而成微波酯化反應(yīng)精餾塔，微波加熱腔內(nèi)安裝具有透波性質(zhì)的透波反應(yīng)物料通道，在透波反應(yīng)物料通道內(nèi)有同樣安裝具有透波性質(zhì)的透波規(guī)整填料；微波酯化反應(yīng)精餾塔的下端與常規(guī)加熱底釜和醇蒸汽管道相連，微波酯化反應(yīng)精餾塔的上端與常規(guī)精餾塔相連。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，微波酯化反應(yīng)精餾塔的上端與常規(guī)精餾塔之間通過(guò)微波截止段I和液相反應(yīng)物料分布器連接，微波酯化反應(yīng)精餾塔的下端與常規(guī)加熱底釜之間通過(guò)微波截止段II相連。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，微波截止段是帶有空心圓管和均勻分布小孔的法蘭，小孔直徑與法蘭的厚度的比例為1/5-1/10，空心圓管的長(zhǎng)徑比的范圍為1/5-1/10。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，液相反應(yīng)物料分布器的液相分布點(diǎn)的密度為1-5個(gè)孔每平方厘米。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，微波加熱腔的腔體相對(duì)的兩個(gè)側(cè)壁上分別安裝一個(gè)微波饋能口，這兩個(gè)饋能口微波饋能口I和微波饋能口II分別采用E面和H面矩形波導(dǎo)進(jìn)行饋能；微波饋能口是通過(guò)具有30°-60°彎曲角度的矩形波導(dǎo)向微波加熱腔中饋入微波能量。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，透波反應(yīng)物料通道采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐熱玻璃、石英或者氧化鋁陶瓷制備。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，透波規(guī)整填料采用聚四氟乙烯、聚丙醚酮、耐熱玻璃、石英或者氧化鋁陶瓷制備的θ環(huán)、空心圓柱體或者具有瓦楞狀結(jié)構(gòu)的BX型填料。

所述的微波強(qiáng)化酯化反應(yīng)精餾裝置，在多個(gè)微波加熱腔串聯(lián)的情況下，微波加熱腔之間通過(guò)帶有L形槽孔的隔板相連。