[發明專利]硅片切割廢砂漿中硅與碳化硅分離回收裝置及方法

有效

• 申請號: 201110041395.6
• 申請日: 2011-02-23
• 公開（公告）號: CN102161486A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 丁輝;張瑞玲;羅偉;王哲;吳巍;李鑫鋼
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01B33/02
• 分類號: C01B33/02;C01B33/037;C01B31/36;B01D57/02;C10M175/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

技術領域

本發明涉及太陽能、電子行業硅片切割加工的副產物廢砂漿的回收利用技術領域，具體是一種硅片切割廢砂漿中硅與碳化硅分離回收裝置及方法。

背景技術

目前，工業切割生產太陽能硅棒時不斷排放出大量廢砂漿，這些砂漿中通常含有聚乙二醇、碳化硅以及貴重的高純硅粉。硅屑的產生不僅降低了切割液的性能，而且導致硅的使用率下降。與此同時，在光伏發電產業中硅片幾乎占了50％的成本。因此，如何降低硅片成本和工藝加工成本成了降低太陽能電池總成本的關鍵環節。

通過對廢砂漿中有價組分進行分析以及市場價值評估，我們發現：每噸廢砂漿中含有8％～9％的高純硅，價值為4萬～4.5萬元；含有35％左右的聚乙二醇，價值為0.45萬元；含有33％的碳化硅微粉，價值為0.50萬元。可以看出，廢砂漿所含各物質中單晶硅的價值最大。

從單晶硅的能源戰略意義和價值評估可以看出，回收廢砂漿中的單晶硅意義非凡。目前，人們把重點放在聚乙二醇和碳化硅的回收方面。其實，廢砂漿回收是一個系統的工程，它還包括單晶硅微粉與碳化硅微粉的分離。只有將各項工作都做好，才能真正意義上降低硅片生產成本。在專利200710018636.9中公開了一種回收硅和碳化硅的方法，但所采用液體也多為毒性較強的二溴甲烷、三溴甲烷溶液等，無疑對環境會造成一定污染。專利201010140008.X中提到了電泳分離的方法，采用常規電泳裝置利用電場來實現硅與碳化硅的分離，其存在的主要問題是：顆粒狀態的硅與碳化硅并不是真正離子，兩種顆粒在水平方向移向正負極板時空間位阻大、受重力影響大，分離不清晰；樣品分類收集難，獲得產品純度低，需要增加很多次重復分離工作，產業化程度低。本發明旨在改變思路，采用垂直電泳耦合重液懸浮的方法分離單晶硅微粉與碳化硅微粉，得到高純硅粉進一步用于制備單晶硅或多晶硅的原料或加工成硅產品，實現資源的有效利用，不僅可以降低硅片的成本，而且還能在很大程度降低環境污染，具有巨大的經濟效益和良好的生態環境效益，從而為我國光伏發電產業的可持續發展提供強有力的技術支持。

發明內容

本發明的目的，是提供一種硅片切割廢砂漿中硅和碳化硅的分離裝置及方法。

本發明的技術方案如下：

一種硅片切割廢砂漿中硅與碳化硅分離回收裝置：進口管1連接到垂直電泳槽筒體2上，在垂直電泳槽中上方為陽極電極管3，下方為陰極電極管4。陽極電極管由一根主電極管和相垂直的副電極管組成，陽極電極管下方有小孔。陽極電極管主電極管出口連接硅出口管5，硅出口管另一側連接硅出口泵6，硅出口泵連接到硅回收罐7中；陰極電極管也是由一根主電極管和相垂直的副電極管組成，陰極電極管上方有小孔，陰極電極管主電極管連接碳化硅出口管8，碳化硅出口管另一側連接碳化硅出口泵9，碳化硅出口泵連接到碳化硅回收罐10中，外置電源11正極連接到陽極電極管上，負極連接到陰極電極管上。

一種硅片切割廢砂漿中硅與碳化硅分離回收方法，步驟如下：

(1)將硅片切割廢砂漿進行固液分離；得到的固相沉積物加入酸溶液去除金屬雜質，除雜后的固相物加入重液進行超聲振蕩分散，其比例為1∶2～1∶10g/mL；分散過程中加入固相量0.1％-1.5％w/v的分散劑，得到廢砂漿重液懸浮液；

(2)將重液懸浮液的pH調節至2.5-3.5，由分離裝置進口管1進入垂直電泳分離槽2中；由外置電源11接通電泳槽中的電極管；垂直電泳槽上方為陽極電極管3，下方為陰極電極管4；電壓控制在1V-10V；在懸浮力和電場力的共同作用下，陽極電極附近蓄積了一些硅粒子，在硅出口泵6的抽力作用下通過陽極電極管3下方的小孔進入電極管主管內，由泵泵出電泳槽，通過硅出口管5到硅回收罐內7；陰極電極管4附近蓄積了一些碳化硅粒子，在碳化硅出口泵9的抽力作用下通過陰極電極管上方的小孔進入電極管主管內，由泵泵出電泳槽，通過碳化硅出口管8到碳化硅回收罐內10。

所述的重液為多鎢酸鈉溶液或烷基咪唑類離子液體；均為不揮發的無毒性液體。

所述的分散劑為阿拉伯樹膠、硅溶膠、聚丙烯酸銨、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、聚丙烯酸鈉或聚乙烯醇中的一種或多種。

由于硅和碳化硅粒徑較細，非常容易吸附到電極上不易出料，為了解決該問題，實現裝置的連續運行，本發明在電極的設計上，采用了電極管的形式，并且在電極管上開了若干小孔，這樣當硅或碳化硅附著到電極上后，通過連接到電極管外的泵的作用下，硅或碳化硅穿過小孔進入到主電極管中從而帶出電解槽，實現裝置的連續化出料。

本發明所涉及到的硅與碳化硅分離裝置及工藝其原理特征在于：