[發明專利]一種精制粗苯并從中提取噻吩的方法

無效

• 申請號: 201110035180.3
• 申請日: 2011-01-30
• 公開（公告）號: CN102617265A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 彭宏;王晉勇;林鵬增
• 申請（專利權）人: 江蘇永鵬科技實業有限公司
• 主分類號: C07C15/04
• 分類號: C07C15/04;C07C15/06;C07C15/08;C07C7/04;C07C7/10;C07D333/10;C10G67/14
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技術領域：

本發明屬于化工領域，其特征是涉及一種粗苯精制并從中提取噻吩的方法。

背景技術：

粗苯是煤煉焦過程中生成的粗煤氣中的產物之一，經脫氨后的焦爐煤氣中含有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、噻吩、茚等芳烴，此外還含有不飽和化合物、含硫化合物、脂肪烴、萘、酚類和吡啶類化合物，稱之為粗苯，粗苯為淡黃色透明液體，比水輕，不溶于水，儲存時由于不飽和化合物氧化和聚合形成樹脂物質溶于粗苯中，色澤變暗。由于我國的煉焦行業眾多，年產大量的粗苯，粗苯的直接用途較小，主要用于深加工制苯、甲苯、二甲苯等產品，苯、甲苯、二甲苯都是寶貴的基本有機化工原料，用途廣泛。由于粗苯中還含有一定數量的噻吩，(噻吩是含有一個硫雜原子的五元雜環化合物，分子式為C₄H₄S，外觀為無色、有刺激性氣味的液體，熔點-38.2℃，沸點84.2℃，相對密度1.0649，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等，噻吩具有芳香性，與苯相似，比苯更容易發生親電取代反應，主要取代在2位上，噻吩2位上的氫也很容易被金屬取代，生成汞和鈉等的衍生物，用金屬鈉在液氨和甲醇溶液內還原噻吩，可得二氫噻吩，噻吩也可用作溶劑。)噻吩具有的廣泛用途，應提取出來；另外當苯作溶劑使用制取某些產品時，如果含有微量噻吩將嚴重影響產品質量，甚至使產品報廢，因此也必須將噻吩從苯中提取出來，由于噻吩與苯的沸點接近，難以用一般的分餾法將二者分開。目前粗苯精制并提取噻吩的方法主要有酸洗精制法和加氫精制法，酸洗精制法的優點是：工藝簡單、設備投資少，缺點是污染嚴重、收率低、后處理困難，目前使用已不多；加氫精制法優點是：產品純度高，缺點是工藝復雜，設備投資大，能耗高、收率低，兩種方法都具有明顯的缺陷。據公開的文獻報道，目前我國還未有很好的工藝將粗苯精制過程中的噻吩提取出來，這樣既浪費了有限的資源，還會影響苯的質量。為了克服粗苯精制過程中使用酸洗精制法、加氫精制法存在的缺陷，本發明提供了一種以粗苯為原料，經兩苯塔將粗苯分餾為重苯和輕苯兩部分，然后將輕苯加熱為氣相，經過加氫反應器去雜后，提取液相的噻吩油，再將噻吩油經過脫輕、萃取、二次加氫、精餾等工序制得純苯、甲苯、二甲苯、溶劑油和噻吩，該方法具有：設備投資少、工藝簡單、生產周期短，產品純度高等一系列優點，與傳統的酸洗法相比，不僅產品質量更好，而且沒有酸堿等危險操作，沒有酸焦油污染，更加安全環保，與現在流行的加氫精制法相比，可以得到高附加值的噻吩產品，而且反應溫和，壓力和溫度都有大幅降低，反應壓力和溫度的降低有利于降低反應器的制作難度，反應器的制作材質和工藝要求都有大幅下降，從而進一步降低了投資成本。

發明內容：

為了克服粗苯精制過程中使用酸洗精制法污染嚴重、收率低、后處理困難、加氫精制法工藝復雜，設備投資大，能耗高、收率低的缺陷，本發明以粗苯為原料，通過粗苯脫重、一次加氫、脫輕、萃取、二次加氫和精餾工序來制得純苯、甲苯、二甲苯、溶劑油和噻吩，該方法具有：設備投資少、工藝簡單、生產周期短，產品純度高等一系列優點，與傳統工藝相比，不僅產品質量更好，而且無污染，反應溫和，反應壓力和溫度都有大幅降低，反應壓力和溫度的降低有利于降低反應器的制作難度，反應器的制作材質和工藝要求都有大幅下降，進一步降低了生產成本。

本發明可以通過以下技術方案來實現：

一種精制粗苯并從中提取噻吩的方法，其特征是由以下步驟構成：

1.將定量的粗苯送入兩苯塔后再送入蒸汽開始升溫蒸餾，(兩苯塔理論塔板數不低于45塊，控制壓力在-30Kpa--40KPa，塔頂溫度控制在120℃，塔釜溫度控制在＞190℃，回流比為0.2-0.3。)餾程大于210℃的部分作為重苯產品，送入儲存設備儲存待用；餾程小于210℃的部分作為輕苯送入下一級設備蒸發器。

2.將輕苯送入蒸發器加熱至100℃-120℃轉變為氣相后，送入一段加氫反應器，加氫反應器內氫氣純度保持在90％以上，同時加入催化劑NI-M0，用量的摩爾比為氫氣∶NI-MO＝99-99.5∶0.5-1，控制壓力在1.2Mpa、溫度在120℃左右，讓氣態輕苯中硫，氮，氧等雜質和氫發生反應后除去，并將烯烴加氫飽和，(因烯烴和氫的反應在無催化劑的情況下，無論溫度多高都不易發生，而在催化劑的作用下，加氫反應則能順利進行。)剩余的物料冷卻為液相的噻吩油。(主要成分為苯、甲苯、二甲苯、溶劑油、噻吩)