[發明專利]一種從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法無效
| 申請號: | 201110034233.X | 申請日: | 2011-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN102146102A | 公開(公告)日: | 2011-08-10 |
| 發明(設計)人: | 李永曙;譚成俠;梅麗琴 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C07H3/02 | 分類號: | C07H3/02;C07H1/00 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿拉伯 提取 阿拉伯糖 半乳糖 方法 | ||
(一)技術領域
本發明涉及一種從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的化學新方法。
(二)背景技術
L-阿拉伯糖主要用作醫藥中間體,用于抑制肥胖、制備抗癌、抗病毒藥物和預防并治療心血管疾病的藥物,還可以作為生化試劑,用于細菌培養基的制備以及用于合成香料。D-半乳糖主要用作醫藥中間體,食品添加劑,還可以作為生化試劑以及合成香料。
在本發明作出之前,L-阿拉伯糖有如下文獻報道其制備方法。例如:CN1373135A公開了用以阿拉伯膠為原料,用無機酸水解,堿中和,醇萃取,經兩柱分離制得L-阿拉伯糖。CN?101100685公開了一種由玉米麩皮經淀粉酶處理的化學和生物相結合的經色譜柱制備L-阿拉伯糖方法。US?2007112187公開了一種以富含L-阿拉伯糖的阿拉伯膠和甜菜渣為原料,在酸性條件下水解,經酸性離子交換樹脂分離,結晶,得到L-阿拉伯糖的方法。EP?0115068公開了一種以阿拉伯PYCNANTHA膠為原料,用0.01?N?H2SO4水解后,用陰離子IR-4B(OH)樹脂調至中性,將反應物用乙醇提取,提取液經乙酸乙酯半飽和水溶液進行柱色譜分離。分離后可得到L-阿拉伯糖及其衍生物,及少量的D-半乳糖和L-鼠李糖。
上述大多方法都是通過柱層析或離子交換樹脂分離得到L-阿拉伯糖和D-半乳糖,這些方法操作復雜,生產成本高,產率低,產能受到限制,均不適合工業化大生產。
(三)發明內容
本發明要解決的技術問題在于提供一種原料易得、操作簡便、生產成本低、收率高、產品質量好的適用于工業化生產的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的新方法。
為了達到上述目的,本發明是通過下述技術方案加以實現的:
一種從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,包括如下步驟:
(1)水解:將阿拉伯膠用酸性催化劑A1進行催化水解,然后用堿性物質B1中和,得到的反應液蒸除水份,得到混合粗糖漿;
(2)醚化:向混合粗糖漿加入酸性催化劑A2和酮類化合物進行反應,反應完畢后,用堿性物質B2中和,蒸餾回收酮類化合物,殘余物用醇類化合物和水的混合物溶解,經萃取處理分別得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物;
(3)脫醚:所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分別在酸性催化劑A3催化下水解脫醚,然后用堿性物質B3中和,所得溶液經脫色、蒸干、結晶,即得L-阿拉伯糖和D-半乳糖。
進一步,所述步驟1中,所述的酸性催化劑A1包括無機酸和有機酸,可選自下列一種或者任意幾種的組合:鹽酸、氫溴酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、苯甲磺酸、三氟甲磺酸;優選鹽酸或硫酸。
進一步,酸性催化劑A1的加入量為:在步驟1的反應體系中,使酸性催化劑A1的質量濃度為0.01%~20.0%,優選為0.5%~5.0%。
進一步,所述的堿性物質B1、B2、B3獨立選自下列一種或者任意幾種的組合:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋇、氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鈉;優選氫氧化鈣或氫氧化鈣和碳酸鈣的組合。
進一步,所述步驟1中,水解反應溫度為80~120℃,優選90~100℃;水解反應時間為1~72小時,優選6~12小時。
進一步,步驟2所述的酮類化合物優選丙酮,酮類化合物的質量用量為混合粗糖漿質量的2~100倍,優選為5~20倍。
進一步,步驟2所述的酸性催化劑A2為濃硫酸。濃硫酸加入量為:在步驟2的反應體系中,濃硫酸的加入質量以阿拉伯膠的質量計為30.0%~150.0%,優選為50.0%~100.0%。
進一步,步驟2所述的醇類化合物可選下列一種或兩種任意比例的組合:甲醇、乙醇。醇類化合物與水的質量比為1∶2~10,優選為1∶3。
進一步,步驟2所述的醚化反應在-10~40℃的溫度條件下進行,優選醚化溫度為-5~20℃;醚化反應時間為3~30小時,優選5~18小時。
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