[發明專利]一種從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法無效
| 申請號: | 201110034233.X | 申請日: | 2011-01-31 |
| 公開(公告)號: | CN102146102A | 公開(公告)日: | 2011-08-10 |
| 發明(設計)人: | 李永曙;譚成俠;梅麗琴 | 申請(專利權)人: | 浙江工業大學 |
| 主分類號: | C07H3/02 | 分類號: | C07H3/02;C07H1/00 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 阿拉伯 提取 阿拉伯糖 半乳糖 方法 | ||
1.一種從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,包括如下步驟:
(1)水解:將阿拉伯膠用酸性催化劑A1進行催化水解,然后用堿性物質B1中和,得到的反應液蒸除水份,得到混合粗糖漿;
(2)醚化:向混合粗糖漿加入酸性催化劑A2和酮類化合物進行醚化反應,反應完畢后,用堿性物質B2中和,蒸餾回收酮類化合物,殘余物用醇類化合物和水的混合物溶解,經萃取處理分別得到阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物;
(3)脫醚:所得的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分別在酸性催化劑A3催化下水解脫醚,然后用堿性物質B3中和,所得溶液經脫色、蒸干、結晶,即得L-阿拉伯糖和D-半乳糖。
2.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:所述步驟(1)中,所述的酸性催化劑A1、A3各自獨立選自下列一種或者任意幾種的組合:鹽酸、氫溴酸、硫酸、三氟乙酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、苯甲磺酸、三氟甲磺酸;所述酸性催化劑A1、A3的加入量為:在各自所在的步驟(1)、(3)的反應體系中,分別使酸性催化劑A1、A3的質量濃度為0.01%~20.0%;所述的酸性催化劑A2為濃硫酸,在步驟(2)的反應體系中,濃硫酸的加入質量以阿拉伯膠的質量計為30.0%~150.0%。
3.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:所述的堿性物質B1、B2、B3各自獨立選自下列一種或者任意幾種的組合:氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鈣、氫氧化鋇、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鈣、碳酸氫鈉。
4.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:所述步驟(1)中,水解反應溫度為80~120℃。
5.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:步驟(2)所述的酮類化合物是丙酮,酮類化合物的質量用量為混合粗糖漿質量的2~100倍。
6.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:所述的醇類化合物選自下列一種或兩種任意比例的組合:甲醇、乙醇;所述醇類化合物與水的質量比為1∶2~10。
7.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:步驟(2)所述的醚化反應在-10~40℃的溫度條件下進行。
8.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:所述的萃取處理具體為:殘余物用醇類化合物和水的混合物溶解后,用萃取溶劑(I)進行萃取,得有機相(I)和水相(I),所述的有機相(I)蒸除溶劑得到阿拉伯糖醚化物;所述的水相(I)再用萃取溶劑(II)進行萃取,得到有機相(II),所述的有機相(II)蒸除溶劑得到半乳糖醚化物;所述的萃取溶劑(I)選自下列一種或任意幾種任意比例的組合:環己烷、正己烷、環戊烷、正戊烷、正庚烷、正辛烷、異辛烷、石油醚;所述的萃取溶劑(II)選自下列一種或任意幾種任意比例的組合:苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、乙酸乙酯、丙基甲醚,丙醚、異丙醚、異丁基甲醚、叔丁基甲醚、叔丁基乙醚。
9.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:步驟(2)所述的阿拉伯糖醚化物和半乳糖醚化物分別進行重結晶處理,重結晶溶劑選自下列一種或任意幾種任意比例的組合:二氯甲烷、三氯甲烷、環己烷、環戊烷、正庚烷、正己烷、異辛烷、戊烷、輕石油、石油醚、乙酸乙酯、丙基甲醚、丙醚、異丙醚、丁醚、叔丁基甲醚、叔丁基乙醚。
10.如權利要求1所述的從阿拉伯膠中提取L-阿拉伯糖和D-半乳糖的方法,其特征在于:步驟(3)中,水解脫醚溫度為60~100℃。
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