[發明專利]一種液晶中間體3,4,5-三氟苯酚的純化方法

有效

• 申請號: 201110032043.4
• 申請日: 2011-01-28
• 公開（公告）號: CN102108044A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 王玉琴;趙珠琳;袁如宏;張明;詹玉進
• 申請（專利權）人: 常州吉恩化工有限公司
• 主分類號: C07C39/27
• 分類號: C07C39/27;C07C37/78
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 鄔震中

1.一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是通過如下步驟獲得：系在精餾塔中，惰性溶劑和含有多種近沸點雜質的粗品3，4，5-三氟苯酚進行共沸精餾，由惰性溶劑夾帶各種近沸點雜質為低沸物先從塔頂排出，然后蒸出高純度3，4，5-三氟苯酚產品。

2.如權利要求1所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是采用如下步驟：

1)將含有100～10000ppm雜質的粗品3，4，5-三氟苯酚與惰性溶劑在在常壓或減壓下和間歇精餾塔釜中回流，使塔頂溫度和塔釜溫度達到恒定；

2)在塔頂回流比為0.5～50下從塔頂排出惰性溶劑和3，4，5-三氟苯酚的多種近沸雜質一起從塔頂精餾排出；

3)當惰性溶劑組份從塔頂排盡時或塔釜中留有的3，4，5-三氟苯酚含量已達99.95％時，繼續蒸餾得到含量達到或超過99.95％的3，4，5-三氟苯酚產品。

3.如權利要求1或2所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟1所述的惰性溶劑為鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、對叔丁基甲苯、1，2，4-三甲苯、1，2，3-三甲苯、1，3，5-三甲苯中的一種或其混合物。

4.如權利要求2所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟1)中，所述的精餾塔在50～200mmHg減壓下操作。

5.如權利要求2所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟1)中，所述的當塔頂溫度和塔釜溫度達到恒定是指溫度變化范圍小于±0.5℃。

6.如權利要求2所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟2)中，從塔頂排出惰性溶劑的時間0.1-10hr。

7.如權利要求2所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟2)中，精餾時間為0.5～1.5hr，塔頂回流比為1.0～2.0。

8.如權利要求2所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟3)中，惰性溶劑組份排盡系指塔頂餾出物中惰性溶劑含量小于0.1％。

9.如權利要求1所述的一種液晶中間體3，4，5-三氟苯酚的純化方法，其特征是，在步驟3)中，產品3，4，5-三氟苯酚的純度達99.95％以上，系指雜質3，5-二氟苯酚，3，4-二氟苯酚含量分別低于80ppm；2，4-二氟苯酚，2，3，5-三氟苯酚，2，3，4-三氟苯酚，2，4，6-三氟苯酚含量分別低于6ppm。