[發明專利]一種簡單方便合成氯代環己烷的新方法

有效

• 申請號: 201110029159.2
• 申請日: 2011-01-26
• 公開（公告）號: CN102146016A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 周輝;黃昆;賀安琪;孫燕;李曉佩;蔡遠利;徐怡莊;吳瑾光
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C07C23/10
• 分類號: C07C23/10;C07C17/08
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 劉冬梅

1.一種合成氯代環己烷的方法，包括以下步驟：

一、形成反相膠束體系，使表面活性劑與非極性溶劑以質量比6-8∶4-2進行混合，混合均勻后，加入一定量的水，使其成為反相膠束體系，控制體系的含水量在0.5％-5％之間；

二、將環己烯加入該體系，混合均勻；

三、利用濃硫酸和氯化鈉反應生成HCl氣體，將其通入該體系，進行反應；

四、氯代環己烷的提純，對反應后的混合溶液進行常壓蒸餾，分離出苯和未反應的環己烯，冷卻后，減壓蒸餾，收集氯代環己烷餾分。

2.根據權利要求1的方法，其特征在于，步驟一中，反相膠束體系由陽離子表面活性劑與非極性溶劑形成，優選通式為R₁R₂R₃R₄N⁺X^-的季銨鹽型陽離子表面活性劑，式中

R₁、R₂、R₃、R₄分別為C₁～C₁₈烷基，優選R₁、R₂、R₃和R₄中的三個相同，同時為長鏈或短鏈烷基，所述長鏈烷基是指C₆～C₁₈烷基，優選C₆烷基、C₈烷基、C₁₀烷基、C₁₂烷基、C₁₆烷基或C₁₈烷基，更優選C₈烷基、C₁₂烷基和C₁₈烷基；所述短鏈烷基是指C₁～C₄烷基，優選甲基、乙基、丙基或丁基，更優選甲基和乙基；

X是氯、溴、碘或其他陰離子基團，優選是氯或溴。

3.根據權利要求1或2的方法，其特征在于，步驟一中，所述非極性溶劑為飽和烴類或苯，優選苯、四氯化碳、二氯乙烷、氯仿，更優選苯。

4.根據權利要求1至3之一的方法，其特征在于，所述陽離子表面活性劑與所述非極性溶劑的質量比為6.5-7.5∶3.5-2.5，更優選為7∶3。

5.根據權利要求1至4之一的方法，其特征在于，形成反相膠束體系時，水的加入量以體系的含水量被控制在0.5％-5％，優選含水量為1.0％-3％，更優選1.2％-2.5％，最優選1.5％-2％。

6.根據權利要求5的方法，其特征在于，加入水后進行振蕩、攪拌或超聲分散，更優選采用攪拌或超聲分散，最優選采用超聲分散。

7.根據權利要求1至6之一的方法，其特征在于，步驟二中，環己烯在反相膠束體系中的加入量為表面活性劑與非極性溶劑質量之和的30-70％，優選40-60％，更優選45-55％。

8.根據權利要求1至7之一的方法，其特征在于，步驟三中，HCl氣體連續通入，并且在反應過程中持續進行攪拌，通氣時間一般為1至20小時，優選3-15小時，更優選5至10小時，最優選8小時。

9.根據權利要求1至8之一的方法，其特征在于，步驟四中，待反應結束后，反應混合溶液在100℃油浴下進行常壓蒸餾，分離出苯和未反應的環己烯。

10.根據權利要求9的方法，其特征在于，冷卻后，將常壓蒸餾裝置改成減壓蒸餾裝置，例如油浴溫度設置為110℃，收集氯代環己烷餾分。