[發明專利]黨參內酯分子印跡固相萃取柱的制備及應用

無效

• 申請號: 201110027123.0
• 申請日: 2011-01-25
• 公開（公告）號: CN102174138A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 尹小英;羅永明;江一帆;衷友泉
• 申請（專利權）人: 尹小英
• 主分類號: C08F212/36
• 分類號: C08F212/36;C08F226/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;B01D15/22
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1.本發明的目的在于提供一種制備黨參內酯分了印跡聚合物的方法，并提供利用該聚合物作為固相萃取固定相從中藥粗提物中定向分離、富集、純化黨參內酯的方法。其特征在于可通過以下步驟得到：

(1)首先將黨參內酯、功能單體(1-乙烯基咪唑)和交聯劑(80％-二乙烯基苯，DVB-80)按1∶3-5∶20溶解在裝有致孔劑乙腈溶液的圓底燒瓶中；加入引發劑偶氮二異丁腈，在60℃水浴中聚合24h；反應后的聚合物經甲醇-冰醋酸溶液通過索氏提取的方法洗去模板分子及未反應完全的試劑，以紫外光譜進行檢查，直至檢測不到以上物質的吸收為止，再用甲醇洗去殘留的冰醋酸，即得到黨參內酯分子印跡聚合物。

(2)固相萃取分離純化中藥粗提物中的黨參內酯：稱取黨參藥材粉末(過50目篩)5.0g，加入甲醇40mL，浸泡1h后，放入超聲波中超聲40min，冷卻至室溫后稱量用甲醇補足重量，過濾即得到黨參藥材粗提取液；將上述得到的黨參內酯分子印跡聚合物采用干法裝柱填充到固相萃取柱中，用甲醇溶液平衡柱子；取黨參藥材粗提取液上樣后，用甲醇洗脫保留在萃取柱中的黨參內酯，將洗脫液收集并濃縮、干燥，即得到高純度的黨參內酯。

2.根據權利要求1的要求，該分子印跡聚合物制備采用的模板分子是黨參內酯。

3.根據權利要求1的要求，分子印跡聚合物制備采用的功能單體是1-乙烯基咪唑，用量為每0.6mmol黨參內酯需1.2-3.0mmol1-乙烯基咪唑。

4.根據權利要求1的要求，分子印跡聚合物制備采用的交聯劑是二乙烯基苯(DVB-80)，用量為每0.6mmol黨參內酯需10-14mmol?DVB-80。

5.根據權利要求1的要求，分子印跡聚合物制備采用的引發劑是偶氮二異丁腈(AIBN)，按照模板分子及功能單體的用量需75-80mg偶氮二異丁腈。

6.根據權利要求1的要求，分子印跡聚合物制備采用的致孔劑是乙腈，根據功能單體與交聯劑的用量，需55-70mL乙腈。

7.根據權利要求1的要求，洗除聚合物中模板分子及沒有聚合的交聯劑、功能單體和引發劑采用的是甲醇-冰醋酸(9∶1，V/V)混合液。

8.根據權利要求1的要求，該聚合物可作為固相萃取固定相從中藥粗提物中定向分離、富集、純化黨參內酯。

9.根據權利要求1的要求，該聚合物可作為填充料用于制備固相萃取柱。

10.根據權利要求1的要求，固相萃取中采用甲醇洗脫保留在萃取柱中的黨參內酯。