[發明專利]一種氯唑西林鈉的結晶方法無效
| 申請號： | 201110022481.2 | 申請日： | 2011-01-20 |
| 公開（公告）號： | CN102070653A | 公開（公告）日： | 2011-05-25 |
| 發明（設計）人： | 李曉宇;張義恩;郝小良;郭秀敏;金樹輝;安欣林;韓志偉;劉敏;李振強;劉欣;焦瑋;孫振軍 | 申請（專利權）人： | 河北華日藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D499/76 | 分類號： | C07D499/76;C07D499/16 |
| 代理公司： | 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112 | 代理人： | 白海靜 |
| 地址： | 052165 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 西林 結晶 方法 | ||
1.一種氯唑西林鈉的結晶方法，其特征在于它包括以下步驟：
(a)按照質量比為1.0∶0.5～2.5，稱取6-氨基青霉烷酸、3-鄰氯苯基-5-甲基-4-異噁唑酰氯；
(b)按照6-氨基青霉烷酸、水、丙酮的質量體積比為1.0∶5.0～50.0∶5～50.0計，在6-氨基青霉烷酸加入水，冰浴降溫，用堿調節pH至5.0～9.0，然后加入丙酮制成溶液A；
(c)按照3-鄰氯苯基-5-甲基-4-異噁唑酰氯、丙酮的質量體積比為1.0∶5.0～50.0計，將3-鄰氯苯基-5-甲基-4-異噁唑酰氯加入丙酮中，調節溶液pH值為5.0-9.0，制成溶液B；
(d)溶液B加入溶液A中，攪拌均勻，進行?；磻?.5-4h；
(e)反應完畢后，加酸酸化，終點控制PH至1.0-4.0，加入質量比為1∶1～9的低級醇與乙酸丁酯的混合液萃取；
(f)在e步驟的萃取液中，加入異辛酸鈉有機溶液進行成鹽反應，其中異辛酸鈉的用量以3-鄰氯苯基-5-甲基-4-異噁唑酰氯∶異辛酸鈉的摩爾比為1∶0.5～2.0計；當所生成的氯唑西林鈉含量達為5-25％(mg/ml)時，進行減壓蒸餾，當晶體析出后，進行養晶；
(g)然后進行抽濾、洗滌，抽真空干燥。
2.根據權利要求1所述的氯唑西林鈉的結晶方法，其特征在于在f步驟采用減壓蒸餾過程中，減壓蒸餾的負壓力控制在-0.070Mpa-0.098Mpa。
3.根據權利要求1或2所述的氯唑西林鈉的結晶方法，其特征在于在e步驟中萃取溶劑選擇：質量比為1∶1～9的低級醇與乙酸丁酯的混合液，養晶時間控制在5-60分鐘。
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C07D 雜環化合物
C07D499-00 雜環化合物，含有4-硫雜-1-氮雜雙環［3.2.0］庚烷環系，即含有下式環系的化合物 ，例如，青霉素，青霉烯；這類環系進一步稠合，例如與含氧、含氮或含硫雜環2,3-稠合
C07D499-04 .制備
C07D499-21 .有氮原子直接連在位置6和3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基或氰基，直接連在位置2
C07D499-86 .只有1個除氮原子外的原子直接連在位置6，3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基或氰基，直接連在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3連有除僅兩個甲基外的取代基，并有3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基或氰基，直接連在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之間有雙鍵并有3個鍵連雜原子至多1個鍵連鹵素的碳原子，例如酯基和氰基，直接連在位置2的化合物
