[發明專利]一種Ta摻雜的CeO2過渡層薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201110022469.1
• 申請日: 2011-01-20
• 公開（公告）號: CN102173801A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 劉敏;呂昭;索紅莉;馬麟;徐燕;董傳博
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

技術領域

本發明屬于高溫超導材料技術領域，具體涉及一種Ta摻雜的CeO₂過渡層薄膜及其制備方法。

背景技術

CeO₂因具有與YBCO晶格失配度最小，且高溫下的化學穩定性好，熱膨脹系數小等優點，成為第二代高溫涂層超導體過渡層的首選材料，得到世界各國研究者的廣泛研究。但是CeO₂由于本身的性質，在基帶上沉積時存在一定的臨界薄膜厚度，而超過這個臨界厚度，會導致薄膜表面開裂并產生大量孔洞，這種缺陷為氧的擴散提供了短程擴散通道，最終導致沉積的YBCO的質量下降。與此同時，CeO₂薄膜在低于這個臨界厚度時，雖然能夠獲得良好的表面質量，但是因為厚度不夠，同樣無法起到阻礙基底與YBCO超導層之間元素的擴散和反應。

目前針對CeO₂本征性質的解決途徑主要有兩個，一個是制備多種材料共同承擔過渡層的作用，第二就是在對CeO₂進行摻雜，提高臨界薄膜厚度。目前第一種方法因為要面臨多種材料的選擇和不同工藝的控制，造成了制備的復雜性，所以逐漸被CeO₂的摻雜所代替。由于化學溶液法具有能夠精確控制化學計量比，工藝簡單且易于控制等優點，成為制備摻雜過渡層的主要研究方法。目前已經有的摻雜元素有La、Gd、Zr等，制備中均使用有機鹽為前驅鹽，溶于有機溶劑中配置成前驅液，涂覆后在高溫燒結下制備出所需要的CeO₂過渡層摻雜薄膜。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中的問題，提供一種工藝簡單，成本低廉，表面致密平整的Ta摻雜CeO₂過渡層薄膜及其制備方法。

本發明所提供的一種Ta摻雜CeO₂過渡層薄膜，所述的薄膜為CeO₂基體中摻雜Ta形成的Ta_xCe_1-xO₂復合氧化固溶體，其中0.1≤x≤0.25，膜的厚度為30～240nm。

本發明所提供的一種Ta摻雜CeO₂過渡層薄膜的制備方法，其特征在于，以有機鈰鹽為主要材料，以氯化鉭或者乙醇鉭為鉭源，采用化學溶液的方法，經過旋涂的方法沉積到金屬基帶上，再經過熱處理工藝得到Ta摻雜的CeO₂過渡層薄膜，其具體步驟如下：

1)制備前驅液：將有機鈰鹽與鉭鹽，按鈰離子與鉭離子摩爾比1-x∶x，其中0.1≤x≤0.25，溶解到甲醇和正丙酸中，加熱攪拌至溶解，鈰離子與鉭離子總濃度為0.2～0.8mol/L，獲得前驅液；

2)涂覆前驅液：將步驟1)制備的前驅液用旋涂的方式沉積到金屬基帶上；

3)高溫燒結：將帶有前驅液的金屬基在保護氣氛的條件下，于950～1200℃下燒結5～60分鐘，得到具有立方織構的Ta_xCe_1-xO₂單層薄膜。

4)多層涂覆：重復進行步驟2)和3)1～4次，可得到30～240nm的多層Ta_xCe_1-xO₂薄膜。

其中，步驟1)中所述的鉭鹽優選無機鉭鹽氯化鉭或者有機鉭鹽乙醇鉭。有機鈰鹽優選乙酰丙酮鈰。

步驟2)中所述的旋涂方法是將前驅液滴到金屬基帶上，利用旋涂機進行旋轉涂覆30～60秒，旋涂機轉數在2000～5000rpm之間。

步驟3)所述的保護氣氛為N₂-H₂氣體，其中H₂體積分數4％。

與現有技術相比，本發明有以下優點：

1)本發明采用無機鹽氯化鉭或有機鹽乙醇鉭作為鉭源，其中無機鹽相對于有機鹽更廉價，明顯縮減了成本，且制備出的前驅溶液穩定，壽命長，制備出的薄膜具有厚度大，織構好，裂紋少的優點。

2)本發明所制備的Ta摻雜CeO₂過渡層薄膜厚度可以達到30～240nm，表面平整致密，可以在外延基底織構的同時，起到隔離超導層與基底材料之間相互反應的作用。

下面結合附圖和具體實施方式對本發明進行進一步詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明實施例1的NiW金屬基帶的(111)面極圖；

圖2是本發明實施例1的Ta_0.1Ce_0.9O₂單層薄膜的(111)面極圖；