[發明專利]一種硫代羅丹明B內酰胺衍生物及其制備方法

無效

• 申請號: 201110020251.2
• 申請日: 2011-01-08
• 公開（公告）號: CN102093371A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 胡志強;詹天榮;王磊
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C07D491/107
• 分類號: C07D491/107;C09K11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硫代羅丹明B內酰胺衍生物，其特征在于該化合物的結構如下式(I)所示：

其中R₁、R₂、R₃、R₄各自選自氫、含有1～4個碳原子的烷基或芳基中的一種；R₅、R₆、R₇、R₈各自選自氫、含有1～4個碳原子的烷基或芳基中的一種、烷氧基、鹵素、氨基。

2.權利要求1所述硫代羅丹明B內酰胺衍生物，其特征在于R₁、R₂、R₃、R₄為乙基；R₅、R₆、R₇、R₈為氫。

3.權利要求1所述硫代羅丹明B內酰胺衍生物的制備方法，其特征在于所述目標化合物經以下三步反應合成：

第一步：羅丹明B氯化物的合成

將內酯化的羅丹明B溶于干燥的有機溶劑中，緩慢滴加POCl₃，滴加完畢后，加熱至回流繼續反應2～12h，冷卻，減壓蒸餾得羅丹明B氯化物；

第二步：氨基羅丹明B的合成

羅丹明B氯化物溶于干燥的有機溶劑中，5～50℃條件下通入NH₃與之反應，TLC監測至反應結束，水洗分液，水層用有機溶劑萃取3～5次后合并有機層，干燥劑干燥，減壓蒸餾除去溶劑得氨基羅丹明B；

第三步：硫代羅丹明B內酰胺衍生物的合成

將氨基羅丹明B溶于干燥的有機溶劑中，加入0.5～3.0倍于氨基羅丹明B摩爾量的Lawesson′s試劑，在惰性氣體保護條件下回流反應，TLC監測至氨基羅丹明B反應完全，減壓蒸餾除去溶劑，柱層析分離得淡紫色的硫代羅丹明B內酰胺衍生物；

上述硫代羅丹明B內酰胺衍生物的制備方法中，第一步反應中的有機溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈；第二步反應中的有機溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷或乙腈；干燥劑為無水氯化鎂或無水硫酸鈉；第三步反應中的有機溶劑為苯、甲苯或二甲苯；惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。

4.權利要求3所述硫代羅丹明B內酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，第一步反應中的有機溶劑為二氯甲烷；第二步反應中的有機溶劑為二氯甲烷；干燥劑為無水硫酸鈉；第三步反應中的有機溶劑為苯；惰性氣體為氮氣。