[發明專利]聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜的制備方法

無效

• 申請號: 201110009168.5
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102091533A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 石巍;涂晶;姜海容;葛東濤
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及復合膜制備技術，特別涉及一種聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜的制備方法。

背景技術

傳統的分離方法，如沉淀、結晶、層析等可使產品純度提高，但存在著工藝繁瑣、活性回收率較低等問題。親和膜色譜技術具有高選擇性、高收率且一步得到高純度產品的技術優勢，已成為純化蛋白質的最有效的技術之一。親和膜的分離效率主要取決于膜材料的性能，常用的親和膜材料主要是有機膜材料。纖維素、多糖等天然高分子材料具有良好的生物相容性以及親水性，并含有大量的活性基團，但往往難以成膜，使其應用受到限制。聚砜、聚酰胺、聚乙烯等人工合成高分子材料，具有良好的成膜性能，但其表面含有較多的疏水基團，生物分子尤其是蛋白質易與其發生不可逆的非選擇性吸附，對膜造成污染。與有機膜材料相比，無機膜材料具有良好的化學、機械和熱穩定性，在親和分離領域展現了廣闊的應用前景。

親和膜分離技術要求膜基質孔徑和孔隙率分布均勻，可利用的化學基團多，非特異性吸附少。陽極氧化鋁膜作為一種商品無機膜，不僅擁有超均一的膜孔結構，而且具有良好的機械強度，但由于其表面含有一層氧化層，對大多數蛋白質存在較強的非特異性吸附。此外，陽極氧化鋁膜上羥基含量少，活性不高，不易固載配基，必須對其改性，使其滿足作為親和分離膜的要求。中國專利200710009962.3公開了一種親和性的明膠-氨基硅烷-陽極氧化鋁復合膜，中國專利200710009960.4公開了一種親和性的明膠-環氧基硅烷-陽極氧化鋁復合膜，中國專利200810071236.9公開了一種親和性的殼聚糖-氨基硅烷-陽極氧化鋁復合膜，它們均具有良好的生物相容性和豐富的活性基團。但這三種親和性的復合膜均采用天然高分子對陽極氧化鋁膜進行改性，采用人工合成的高分子材料進行對陽極氧化鋁膜進行改性的方法尚未見報道。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種具有良好親水性能以及優良生物相容性的聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜的制備方法。

所述聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜的制備方法包括以下步驟：

1)將經過預處理的陽極氧化鋁膜和N-2-羧乙基吡咯單體置于氣相沉積聚合裝置內，并將所述氣相沉積聚合裝置抽真空后進行氣相沉積聚合反應；

2)反應結束后冷卻，除去雜質即得聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜。

在步驟1)中，所述預處理的方法可為：將陽極氧化鋁膜浸入三氯化鐵溶液0.5～3h，取出后進行真空干燥；所述三氯化鐵溶液的濃度可為0.1～0.5mol/L；所述真空干燥的溫度可為50～100℃，時間可為10～24h；所述陽極氧化鋁膜的孔徑可為0.1～0.8μm，厚度可為50～200μm，孔隙率可為40％～85％；所述陽極氧化鋁膜與N-2-羧乙基吡咯單體的質量比可為1∶(0.17～0.67)；所述陽極氧化鋁膜最好置于氣相沉積聚合裝置中部，所述N-2-羧乙基吡咯單體最好置于氣相沉積聚合裝置的底部；所述抽真空后氣相沉積聚合裝置的真空度為0.01～0.1Pa；所述氣相沉積聚合反應的條件為：反應溫度110～180℃，反應時間4～10h。

在步驟2)中，所述除去雜質可用水反復沖洗陽極氧化鋁膜表面并將其進行干燥。

本發明以陽極氧化鋁膜為基膜，通過氣相沉積聚合法，將人工合成的高分子聚N-2-羧乙基吡咯涂覆在陽極氧化鋁膜表面及孔壁中，制備獲得聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜。

所制備的聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜掩蓋了陽極氧化鋁膜上的氧化層，減小了其非特異性吸附。聚N-2-羧乙基吡咯具有良好的導電性和生物相容性，且本身帶有活性官能團-COOH，使得聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜及膜孔上含有大量可利用的-COOH，而無需額外引入活性基團等繁瑣的操作步驟。本發明制備的聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜將陽極氧化鋁膜和聚N-2-羧乙基吡咯這兩類材料的優點結合起來，制備方法簡便，通過氣相沉積聚合反應一個步驟即可制備出性能優異的有機-無機復合型親和膜基材，固載上配基后可用于親和分離領域，在親和分離中具有廣泛的應用。

附圖說明

圖1為本發明實施例1所制備的聚N-2-羧乙基吡咯-陽極氧化鋁復合膜的掃描電鏡照片。在圖1中，標尺為500nm。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步說明。

實施例1

1)陽極氧化鋁基膜的預處理