[發明專利]微波輻射制備吉米奇表面活性劑改性蒙脫土的方法

有效

• 申請號: 201110008908.3
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102167347A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 王小英;劉博;孫潤倉
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B33/44
• 分類號: C01B33/44;B01J19/12
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及改性蒙脫土的制備方法，具體涉及微波輻射制備吉米奇表面活性劑改性蒙脫土的方法。

背景技術

蒙脫土是一種在我國分布廣泛的2:1型層狀鋁硅酸鹽礦物，具有巨大的比表面積、良好的吸附性以及廉價易得等優點，被廣泛用作放射性元素和有毒污染物的阻隔層、增稠劑、廢水吸附處理材料和抗菌劑等。但是天然鈉基蒙脫土的層間距僅1.2nm左右，且富含大量親水性基團，限制了其在吸附及制備納米復合材料等領域的應用。而經過改性的有機蒙脫土，因為表面活性劑進入蒙脫土的層狀結構中，使其層間距顯著增加并且疏水性增強，可以作為有機污染物的吸附劑或者作為新型復合納米材料的載體廣泛應用于環境化工材料等領域。

目前有機蒙脫土主要是以十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基二甲基氯化銨等傳統的單鏈表面活性劑作為改性劑，在60～80℃下反應6～10h得到的。其反應時間長，反應條件難控制，且改性劑質量大等不利因素限制了有機蒙脫土的工業生產與應用。吉米奇表面活性劑是近年來發展迅速的雙鏈陽離子季銨鹽表面活性劑，因獨特的結構和性能，其作為蒙脫土的有機改性劑有著獨特的優勢。

微波輻射加熱法是近年來發展迅速的綠色合成方法之一，因具有升溫速度快、加熱均勻、操作簡便安全等優點而備受關注。但是，迄今為止僅有少量關于微波輻射法改性蒙脫土的研究，而在微波輻射條件下用吉米奇表面活性劑作為改性劑制備有機蒙脫土的研究還未見報道。

發明內容

本發明提供一種微波輻射制備吉米奇表面活性劑改性蒙脫土的方法。是以蒙脫土為原料，以吉米奇表面活性劑為改性劑，在微波輻射條件下，發生陽離子交換反應，經過分離提純后，冷凍干燥得到吉米奇表面活性劑改性蒙脫土。

本發明具體通過以下技術方案實現：

本發明的蒙脫土為鈉基型蒙脫土，陽離子交換量(CEC)為80～120meq/100g；

將上述蒙脫土分散在去離子水中，配成質量分數為0.2％～2.0％的蒙脫土懸浮液，在室溫下攪拌16h～24h后置于微波反應器中，調節微波輻射功率為400W～800W，輻射溫度為60℃～80℃；將質量相當于0.1～0.5倍蒙脫土陽離子交換量的吉米奇表面活性劑溶于與去離子水等體積的體積濃度為20％～100％的異丙醇中，得混合液；將該混合液在1～5分鐘內滴入攪拌條件下的蒙脫土懸浮液中，反應5min～30min后用體積濃度為50％的異丙醇離心洗滌至無Cl-或Br-，冷凍干燥后得到吉米奇表面活性劑改性蒙脫土。

上述Cl-或Br-用0.1mol/L的AgNO₃檢測。用X-射線衍射檢測本發明所制備的改性蒙脫土得層間距，最大可達2.8nm。

上述吉米奇表面活性劑為雙烷基鏈吉米奇表面活性劑。

上述雙烷基鏈吉米奇表面活性劑為丙撐基雙(十八烷基二甲基氯化銨)、丙撐基雙(十二烷基二甲基氯化銨)、乙撐基雙(十八烷基二甲基溴化銨)或乙撐基雙(十二烷基二甲基溴化銨)中的任一種。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)本發明采用微波輻射法代替傳統加熱法，將傳統加熱法的反應時間從6～10h縮短至5～30min，極大地提高了生產效率。

(2)本發明采用新型的雙鏈吉米奇表面活性劑作為改性劑，使改性劑質量僅為0.1～0.5倍蒙脫土陽離子交換量，大大降低了制備成本。

(3)本發明制得的改性蒙脫土最大層間距達2.8nm，與用量為2～3倍蒙脫土陽離子交換量的傳統單鏈表面活性劑作為改性劑，并且耗時6～10h的傳統蒙脫土改性方法相比，本發明的反應時間短，改性劑質量少，是一種適于廣泛推廣的有機蒙脫土的制備方法。

綜上所述，本發明提供了一種快速簡單高效且低成本的有機蒙脫土的制備方法，其有利于有機蒙脫土的工業生產以及進一步推廣。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但不限于此：

各實施例所制備的改性蒙脫土層間距用X-射線衍射檢測。

實例1：