[發(fā)明專利]一種Ni-SiO2/Al2O3催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110008821.6 | 申請日： | 2011-01-11 |
| 公開（公告）號： | CN102145286A | 公開（公告）日： | 2011-08-10 |
| 發(fā)明（設計）人： | 趙永祥;李海濤;宋美婷;秦曉琴 | 申請（專利權(quán)）人： | 山西大學 |
| 主分類號： | B01J23/755 | 分類號： | B01J23/755;C07C31/20;C07C29/141;C07C29/88 |
| 代理公司： | 山西五維專利事務所(有限公司) 14105 | 代理人： | 楊耀田 |
| 地址： | 030006 山*** | 國省代碼： | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 ni sio sub al 催化劑 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及催化劑，具體是一種用于1，4-丁炔二醇二段加氫過程中的環(huán)狀縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃水解、加氫轉(zhuǎn)化的Ni-SiO2/Al2O3催化劑的制備方法。
背景技術(shù)
1，4-丁炔二醇兩步法加氫制備1，4-丁二醇的二段加氫過程是一個同時含有多種組分，并伴隨著眾多副反應的復雜體系。在這一體系中，含有1，4-丁炔二醇，1，4-丁烯二醇，4-羥基丁醛，半縮醛及縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃等不飽和羰基化合物。它們之間存在如下化學變化規(guī)律：
HO-CH2-C≡C-CH2-OH+H2→HO-CH2-CH＝CH-CH2-OH+154.8KJ/mol??????????(1)
1，4-丁炔二醇????????????????????????1，4-丁烯二醇
HO-CH2-CH＝CH-CH2-OH+H2→HO-CH2-CH2-CH2-CH2-OH+96.3KJ/mol????????(2)
1，4-丁烯二醇????????????????????????1，4-丁二醇
同時，在反應中伴有1，4-丁烯二醇異構(gòu)化為4-羥基丁醛：
HO-CH2-CH＝CH-CH2-OH→HO-CH2-CH2-CH＝CH-OHHO-CH2-CH2-CH2-CHO???(3)
4-羥基丁醛不穩(wěn)定，可發(fā)生自縮合生成相應的半縮醛：
半縮醛與1，4-丁二醇反應生成縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃：
在該體系中1，4-丁炔二醇、1，4-丁烯二醇、4-羥基丁醛可以通過簡單的催化加氫方法轉(zhuǎn)化為1，4-丁二醇。而環(huán)狀縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃無法通過直接加氫的方法脫除，而且其沸點接近于1，4-丁二醇的沸點，由于形成共沸物，用常規(guī)的蒸餾法難以分離。縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃的殘留嚴重影響1，4-丁二醇產(chǎn)品的純度與色度，直接影響1，4-丁二醇品質(zhì)及其在下游領(lǐng)域中的應用。
從上面幾種組分的化學轉(zhuǎn)化過程的分析可以看出，縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃與4-羥基丁醛間存在可互相轉(zhuǎn)化的可逆反應(如前式(4)及(5)所示)，在一定的條件下，縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃可以先水解轉(zhuǎn)化為4-羥基丁醛進而被加氫轉(zhuǎn)化。若催化劑有高的加氫活性，能及時地將物料中的4-羥基丁醛加氫為1，4-丁二醇，則有利于縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃向生成4-羥基丁醛方向轉(zhuǎn)化，即化學式(5)向逆方向進行。酸性條件加快了縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃與4-羥基丁醛間的化學反應平衡速率，促進縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃更快地轉(zhuǎn)化為4-羥基丁醛，進一步被加氫轉(zhuǎn)化。
鑒于此，US6137016描述了一種純化含有少量環(huán)狀縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃的1，4-丁二醇的方法，該方法在1，4-丁二醇成品中配入少量的水，然后在加氫催化劑存在下進行加氫反應，經(jīng)再一次的精餾后得到低的2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃含量的1，4-丁二醇產(chǎn)品。該方法需要對1，4-丁二醇成品進行進一步的加氫轉(zhuǎn)化與產(chǎn)品分離，增加了額外設備的投入與能源的消耗，而且其使用的加氫催化劑為通用型加氫催化劑，其加氫效果并不理想。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種Ni-SiO2/Al2O3催化劑的制備方法，該方法制備的催化劑能有效地將二段加氫段中的環(huán)狀縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃水解、加氫轉(zhuǎn)化。該方法制備的催化劑也可用于1，4-丁二醇成品的進一步加氫脫色。
本發(fā)明制備的催化劑具有適宜的酸性，可以促使環(huán)狀縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃水解為可被加氫脫除的4-羥基丁醛；同時，該方法制備的催化劑活性組分具有高的分散度，能夠促使4-羥基丁醛加氫轉(zhuǎn)化。最終達到降低環(huán)狀縮醛2-(4′-羥基丁氧基)-四氫呋喃含量，提高1，4-丁二醇的產(chǎn)品品質(zhì)，降低產(chǎn)品色度。
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