[發(fā)明專利]一種Ni-SiO2/Al2O3催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110008821.6
• 申請(qǐng)日: 2011-01-11
• 公開（公告）號(hào): CN102145286A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙永祥;李海濤;宋美婷;秦曉琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;C07C31/20;C07C29/141;C07C29/88
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

1.一種Ni-SiO₂/Al₂O₃催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)取氧化鋁載體，將硅前驅(qū)物的溶液浸漬到氧化鋁載體上，經(jīng)干燥，焙燒后得到含硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～7％的SiO₂/Al₂O₃載體；

(2)配制含有尿素的鎳鹽溶液，所述鎳鹽溶液中鎳含量為0.05～0.30g·ml^-1，尿素用量按溶液中鎳和尿素摩爾比1∶0.1～3加入；

(3)將步驟(2)配制的溶液等體積浸漬到步驟(1)所述的SiO₂/Al₂O₃載體上，攪勻后密封于容器中靜置3～25h；將放有樣品的密封容器置于90-95℃環(huán)境中加熱2～24h；然后將容器敞開，樣品于90-95℃下烘干2～24h；最后升溫至120℃烘干2～24h；

(4)將步驟(3)所得的樣品置于焙燒爐中，在空氣或氮?dú)鈿夥障卤簾合纫?～10℃·min^-1升溫至110℃，再以0.1～1℃·min^-1升溫至250℃，最后以2～10℃·min^-1升溫至450℃，恒溫1～24h；

(5)焙燒后的催化劑樣品經(jīng)還原性氣體于350～650℃還原1～24h；

(6)還原后的催化劑經(jīng)氧氣鈍化或液體保護(hù)。

2.如權(quán)利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的氧化鋁載體比表面積為110～350m²·g^-1，孔容為0.3～1.3cm³·g^-1，平均孔徑為5～20nm。

3.如權(quán)利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的硅前驅(qū)物是正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅氟化銨。

4.如權(quán)利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的鎳鹽是硝酸鎳、硫酸鎳或氯化鎳。

5.如權(quán)利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的將放有樣品的密封容器置于90-95℃的環(huán)境中加熱3～12h；然后將容器敞開，樣品于90-95℃下烘干3～12h，最后升溫至120℃烘干3～12h。

6.如權(quán)利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的還原性氣體是一氧化碳、氫氣或氫/氮混合氣。

7.如權(quán)利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化劑，其含鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～25％，含硅助劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～7％。

8.如權(quán)利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化劑用于1，4-丁炔二醇二段加氫過程。

9.如權(quán)利要求1、2、3、4、5或6方法制得的催化劑用于1，4-丁二醇成品的進(jìn)一步加氫脫色。