[發明專利]一種透射電鏡碳萃取復型樣的制作方法

有效

• 申請號: 201110008660.0
• 申請日: 2011-01-16
• 公開（公告）號: CN102183401A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 周誼軍;王全禮;許學勇;夏兆所;潘麗梅;王崇學;耿立;馮莉莉
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種透射電鏡碳萃取復型樣的制作方法，其特征在于，工藝步驟為：

(1)金相拋光；試樣經過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕；

(2)電解浸蝕：對樣品進行電解；

(3)浸蝕后，用無水乙醇沖洗表面后，放入無水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；

(4)噴碳：在真空鍍膜儀中進行表面噴射碳膜；

(5)電解脫膜：在高氯酸-酒精溶液中，將樣品進行電解，將碳膜脫下，經過無水乙醇清洗后濾干水分，撈在200目方孔支持膜上。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述電解浸蝕采用恒電流法；根據拋光后的樣品的尺寸得出要電解浸蝕的面積，根據面積與所需電流之間的關系，計算出電解浸蝕時需要的恒電流，在室溫下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中的電解所需的電流為和浸蝕時同樣的恒電流。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸蝕的面積與所需電流之間的關系為0.5～50mA/cm2。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述使用乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解時間為0.5～10分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在無水乙醇中的浸泡時間為1～3小時。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在真空鍍膜儀中噴射碳膜的厚度為10～100μm。

8.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，使用的高氯酸-酒精溶液濃度為5重量％-15重量％。