[發明專利]一種透射電鏡碳萃取復型樣的制作方法

有效

• 申請號: 201110008660.0
• 申請日: 2011-01-16
• 公開（公告）號: CN102183401A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 周誼軍;王全禮;許學勇;夏兆所;潘麗梅;王崇學;耿立;馮莉莉
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明屬于試樣制備領域，尤其是涉及一種透射電鏡碳萃取復型樣的制作方法。

背景技術

鋼中夾雜物是影響鋼性能的重要原因之一，因此，在鋼的研究和開發中，一直把夾雜物的研究作為改善和提高性能的重要因素。夾雜物對鋼材性能的影響，是由夾雜物的類型、形態、尺寸及分布決定的，即有利夾雜(如熱軋硅鋼中的第二相)和有害夾雜物(如粗大的MnS，Al₂O₃)。隨著冶金技術的提高，鋼中粗大有害夾雜物能夠得到控制。對于那些細小的夾雜物，采用過去常用的金相顯微鏡已經無法觀察。透射電鏡具有分辨率高，放大倍數高的特點，已經成為研究夾雜物最有利的工具。通常制備萃取復型樣，是采用先對試樣研磨，金相拋光至表面沒有劃痕，然后置于1％-10％的硝酸酒精溶液中浸蝕，隨后，在真空鍍膜儀中噴射上一定厚度的碳膜，最后在濃度為3％-10％的硝酸酒精溶液中脫模，制成萃取復型樣。但是，這種方法，由于硝酸酒精對某些析出物有分解作用，而且，由于脫模的時間比較長，有時甚至需要5個小時以上，容易導致碳膜氧化。這種方法影響因素較多，耗費時間常，成功率較低，所以，使得用于透射電鏡(TEM)觀察的樣品制備非常困難，一直困擾大多數材料研究者。

發明內容

本發明的目的在于提供一種透射電鏡碳萃取復型樣的制作方法，解決了傳統制樣方法制樣時間長，成功率低，樣品容易氧化等問題。

本發明通過采用乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行浸蝕，是因為該電解液對析出物不分解，材料表面清洗容易，該電解液對碳化物，氮化物，磷化物，硫化物，氧化物，硼化物都適用。把金屬樣品經過研磨拋光，浸蝕噴碳脫膜，制成透射電鏡觀察用萃取復型樣。工藝步驟為：

(1)金相拋光；試樣經過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕；

(2)電解浸蝕：對樣品進行電解；

(3)浸蝕后，用無水乙醇沖洗表面后，放入無水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；

(4)噴碳：在真空鍍膜儀中進行表面噴射碳膜；

(5)電解脫膜：在高氯酸-酒精溶液中，將樣品進行電解，將碳膜脫下，經過無水乙醇清洗后濾干水分，撈在200目方孔支持膜上。

所述電解浸蝕采用恒電流法；根據拋光后的樣品的尺寸得出要電解浸蝕的面積，根據面積與所需電流之間的關系，計算出電解浸蝕時需要的恒電流，在室溫下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解。

步驟(5)中的電解所需的電流為和浸蝕時同樣的恒電流。

所述浸蝕的面積與所需電流之間的關系為0.5～50mA/cm²。

所述的使用乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解時間為0.5～10分鐘。

在無水乙醇中的浸泡時間為1～3小時。

在真空鍍膜儀中噴射碳膜的厚度為10～100μm。

使用的高氯酸-酒精溶液濃度為5重量％-15重量％。

本發明的優點在于，設備簡單、操作易控制、制樣成功率高。

具體實施方式

樣品的制備：將厚度為0.3mm的取向硅鋼樣品，用線切割切成1cm*1cm，將試樣經過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕。

計算電解浸蝕的面積：將厚度為0.3mm的取向硅鋼樣品，用線切割切成1cm*1cm；計算電解浸蝕的面積為3.2cm²

計算電解浸蝕的電流：根據面積與所需電流之間的關系20mA/cm²，計算出浸蝕電流為64mA。

配置乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液：根據10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化銨-甲醇的比例配置所需要的電解浸蝕液。

將光潔的樣品，置入10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化銨-甲醇的電解浸蝕液中，用恒電流為64mA的電解電流浸蝕5分鐘。

取出電解浸蝕后的樣品，用無水乙醇沖洗干凈，再泡入無水乙醇中2小時，隨后取出吹干。

用真空鍍膜儀將浸蝕后的樣品表面噴射一層碳膜。

用刀在樣品表面刻出約2mm*2mm的方格。

將上步準備好的樣品，置入體積濃度為10％的高氯酸-酒精溶液，用恒定電流64mA的電解電流脫模，時間見表1。

將脫下的碳膜，經過酒精清洗后濾干水分，撈在200目方孔支持膜上。

表1