[發明專利]一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法

無效

• 申請號: 201110008077.X
• 申請日: 2011-01-16
• 公開（公告）號: CN102175795A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 路自強;鄭勇;李玉海;張暉;王獻敏
• 申請（專利權）人: 青海電力科學試驗研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/02
• 代理公司: 西寧金語專利代理事務所 63101
• 代理人: 哈慶華

技術領域

本發明涉及輸變電技術領域，具體地說是涉及變壓器絕緣油中糠醛組分震蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法。

背景技術

電力變壓器紙絕緣在運行中受到熱、水份、氧以及油中酸性化合物的共同作用，纖維素會裂化、降解，產生一些含氧雜環化合物，糠醛就是纖維素大分子降解后形成的一種主要氧雜環化合物。判斷紙質絕緣老化的最可靠的方法是測其聚合度，但這種方法取樣困難，只有在變壓器大修吊罩時才能進行。國外采用了一種較為實用的變壓器紙絕緣老化判別方法-高效液相色譜（HPLC）糠醛含量分析法，該方法通過測試油中糠醛含量，可估算出絕緣紙的聚合度。由于在使用糠醛含量分析方法中使用的萃取方法不同，其使用的油量和萃取液量以及操作條件的不同，獲得的萃取率也不一樣，最后經過高效液相色譜的分析，獲得的糠醛計算公式也不相同。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有技術存在的不足，提供一種變壓器絕緣油中糠醛組分震蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法。

本發明一種振蕩萃取法測試變壓器絕緣油中糠醛組分的計算方法，所述絕緣油中糠醛組分的振蕩萃取方法為：1）在100mL醫用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調整油樣體積至40m；2）調整100mL醫用玻璃針管保留10mL空間，加入5.0mL體積的甲醇，在一定溫度條件下經振蕩儀一定時間振蕩萃取，待靜止分層后，將?100mL醫用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉移至5.0mL體積的醫用玻璃針管中用于糠醛測定；所述的振蕩萃取達到平衡的時間≥3分鐘，萃取溫度≤30℃；

所述的振蕩萃取率的計算公式如下：

設油中原有糠醛濃度為C_Smg/L,

萃取液中糠醛濃度為C_xmg/L,

萃取平衡后，油中殘留糠醛濃度為C_ymg/L；

取油樣40mL,加入5.0mL甲醇，經振蕩萃取平衡，則根據物料平衡

40C_S＝5C_x＋40C_y　（1）

ρ＝5C_x?/40C_S?????（2）

40C_y?=40C_S?-5C_x

=40C_S?-40ρC_S

=40?C_S?(1-ρ)??代入（1）得

40C_S＝5C_x＋40?C_S?(1-ρ)，

即ρ＝5C_x?/40C_S＝C_x?/8C_S?????????(3)

油中糠醛濃度計算公式如下：

C_油=C_萃取×V_甲醇/?V_油ρ=0.19?C_萃取=0.19h_萃取h_標樣/C_標樣

式中：C_油—油中糠醛濃度，mg/L

C_萃取—甲醇萃取液中糠醛濃度，mg/L

h_萃取—甲醇萃取液中糠醛峰高,?mV

h_標樣—甲醇標樣中糠醛峰高,mV

C_標樣—標樣中糠醛濃度，mg/L

V_油—油樣品體積，ml，取40.0?ml

V_甲醇—甲醇萃取液體積，ml，取5.0?ml

ρ—振蕩萃取法中甲醇萃取變壓器油中糠醛的萃取率，常溫下選取0.66。

本發明一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法與現有技術相比較有如下有益效果：本發明通過振蕩萃取法和高效液相色譜分析技術，利用物料平衡推導出振蕩萃取率的計算公式和油中糠醛濃度計算公式，完善了變壓器絕緣油中糠醛測試技術，使變壓器絕緣油中糠醛測試技術更加實用化和普及化，為電力企業開展變壓器紙質絕緣老化分析和變壓器絕緣壽命的評估提供了又一種測試方法。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法技術方案作進一步描述。