[發明專利]一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法

無效

• 申請號: 201110008077.X
• 申請日: 2011-01-16
• 公開（公告）號: CN102175795A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 路自強;鄭勇;李玉海;張暉;王獻敏
• 申請（專利權）人: 青海電力科學試驗研究院
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/02
• 代理公司: 西寧金語專利代理事務所 63101
• 代理人: 哈慶華

1.一種振蕩萃取法測試油中糠醛組分的計算方法，所述變壓器絕緣油中糠醛組分的振蕩萃取方法為：1）在100mL醫用玻璃針管中抽取約50mL油樣，調整油樣體積至40m；2）調整100mL醫用玻璃針管保留10mL空間，加入5.0mL體積的甲醇，在一定溫度條件下經振蕩儀一定時間振蕩萃取，待靜止分層后，將?100mL醫用玻璃針管中上部的甲醇萃取液轉移至5.0mL體積的醫用玻璃針管中用于糠醛測定；所述的振蕩萃取達到平衡的時間≥3分鐘，萃取溫度≤30℃；其特征是：

所述的振蕩萃取率的計算公式如下：

?設油中原有糠醛濃度為C_Smg/L,

萃取液中糠醛濃度為C_xmg/L,

萃取平衡后，油中殘留糠醛濃度為C_ymg/L；

取油樣40mL,加入5.0mL甲醇，經振蕩萃取平衡，則根據物料平衡

40C_S＝5C_x＋40C_y　（1）

ρ＝5C_x?/40C_S?????（2）

40C_y?=40C_S?-5C_x

=40C_S?-40ρC_S

?=40?C_S?(1-ρ)??代入（1）得

40C_S＝5C_x＋40?C_S?(1-ρ)，

即ρ＝5C_x?/40C_S＝C_x?/8C_S?????????(3)

油中糠醛濃度計算公式如下：

C_油=C_萃取×V_甲醇/?V_油ρ=0.19?C_萃取=0.19h_萃取h_標樣/C_標樣

式中：C_油—油中糠醛濃度，mg/L

C_萃取—甲醇萃取液中糠醛濃度，mg/L

h_萃取—甲醇萃取液中糠醛峰高,?mV

h_標樣—甲醇標樣中糠醛峰高,mV

C_標樣—標樣中糠醛濃度，mg/L

V_油—油樣品體積，ml，取40.0?ml

V_甲醇—甲醇萃取液體積，ml，取5.0?ml

ρ—振蕩萃取法中甲醇萃取變壓器油中糠醛的萃取率，常溫下選取0.66。