[發(fā)明專利]快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110008009.3
• 申請(qǐng)日: 2011-01-14
• 公開（公告）號(hào): CN102087217A
• 公開（公告）日: 2011-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李揮;張敬軒;張巖;張會(huì)軍;李強(qiáng);李國(guó)俊;劉春偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65
• 代理公司: 石家莊國(guó)為知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 李榮文

1.一種快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

①稱取乳粉1.0～2.0g，加入3～5mL乙腈振蕩、超聲，靜置后，準(zhǔn)確量取上清液，在上清液中加入蛋白沉淀劑，混勻，離心，再準(zhǔn)確量取上清液，加入正己烷，振蕩，下清液即為待測(cè)溶液；

②在檢測(cè)池中依次加入表面增強(qiáng)試劑、所述待測(cè)溶液和無機(jī)鹽絮凝劑，搖勻，置檢測(cè)池于激光拉曼光譜儀檢測(cè)室內(nèi)，在400～1700?cm^-1范圍內(nèi)進(jìn)行拉曼光譜掃描獲得拉曼光譜圖；

③進(jìn)行定性判斷：當(dāng)712cm^-1±3cm^-1處存在明顯特征拉曼峰時(shí)，乳粉中存在三聚氰胺；

④定量測(cè)定：對(duì)測(cè)定的拉曼光譜圖，以1017cm^-1±3cm^-1處的特征拉曼峰作為定量基準(zhǔn)峰，采用歸一化方法，根據(jù)三聚氰胺的拉曼光譜信號(hào)的相對(duì)強(qiáng)度與三聚氰胺含量的線性比例關(guān)系，對(duì)乳粉中的三聚氰胺進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速的定量檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求１所述的快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法，其特征在于步驟①中所述蛋白沉淀劑為質(zhì)量濃度為2%的醋酸鉛溶液或者質(zhì)量濃度為2%的醋酸鋅溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法，其特征在于步驟②中所述表面增強(qiáng)劑為金納米溶膠或者銀納米溶膠，所述無機(jī)鹽凝聚劑為質(zhì)量濃度為1%的氯化鈉溶液或質(zhì)量濃度為1%的氯化鉀溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法，其特征在于步驟①取1.00g乳粉，加入3.00mL乙腈振蕩5min，超聲提取5min；靜置1min后，取1mL上清液加入0.050mL蛋白沉淀劑混勻；8000r/min離心1min；取0.50mL上清液，加入0.50mL正己烷，劇烈振蕩1min，下層清液即為待測(cè)液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法，其特征在于所述步驟②待測(cè)溶液的量為0.050mL，表面增強(qiáng)試劑的量為0.50mL，無機(jī)鹽凝聚劑0.10mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速分析乳粉中三聚氰胺含量的激光拉曼光譜檢測(cè)方法，其其特征在于所述激光光源的功率為200mW。