[發明專利]一種低分子無碳聚硅氮烷及其液相合成方法

無效

• 申請號: 201110007914.7
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102173398A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 張長瑞;李斌;曹峰;王思青;齊共金;李俊生;劉榮軍
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082;C01B33/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

1.?一種低分子無碳聚硅氮烷，其特征在于，為液態，其結構中僅含有Si-N、Si-H和N-H鍵，分子量104～360可調，不含碳或者其他雜質元素。

2.一種如權利要求1所述的低分子無碳聚硅氮烷的液相合成方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

（1）在裝有原料進口管、導氣管、攪拌器及冷凝器的容器中，加入有機溶劑和鹵代硅烷，啟動攪拌器進行攪拌；

（2）向所述容器中通入過量氮氫化合物，靜置0.5～7小時，然后在惰性氣氛保護下過濾，得到澄清溶液；

（3）在常溫或加熱條件下減壓蒸餾，將有機溶劑除去，得到透明的液體，即成。

3.根據權利要求2所述低分子無碳聚硅氮烷的液相合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為選自四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、吡啶中的一種或其中二種以上的混合物。

4.根據權利要求2或3所述低分子無碳聚硅氮烷的液相合成方法，其特征在于，所述鹵代硅烷為一氯硅烷、二氫二氯硅烷、三氯硅烷、一氟硅烷、二氫二氟硅烷、三氟硅烷、一溴硅烷、二氫二溴硅烷、三溴硅烷、一碘硅烷、二氫二碘硅烷或三碘硅烷。

5.根據權利要求2或3所述低分子無碳聚硅氮烷的液相合成方法，其特征在于，所述所氮氫化合物為氨氣或肼。

6.根據權利要求4所述低分子無碳聚硅氮烷的液相合成方法，其特征在于，所述氮氫化合物為氨氣或肼。

7.一種實施權利要求2所述無碳聚硅氮烷合成方法的裝置，其特征在于，包括帶有硅源原料進口管、氮源原料進口管和攪拌器的容器，硅源原料進口管設有惰性氣體導氣支管，氮源原料進口管一側設有冷凝器，所述容器置于溫控水浴中。