[發(fā)明專利]滲透汽化—精餾耦合工藝回收水中二甲基甲酰胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110007495.7
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102070478A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鐘璟;韓光魯;夏漢忠;陳若愚;韶暉;張琪;張環(huán)茹;劉奇
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: C07C233/03
• 分類號: C07C233/03;C07C231/24;C02F9/10
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及到含二甲基甲酰胺體系的水溶液的分離，特別是一種利用滲透汽化—精餾耦合工藝從水中回收二甲基甲酰胺的方法，達(dá)到清潔生產(chǎn)和節(jié)約能源的目的。

背景技術(shù)

二甲基甲酰胺是N,N-二甲基甲酰胺（N,N-Dimethylformamide）的簡稱，別名甲酰二甲胺，英文簡稱DMF。作為一種重要的化工原料和優(yōu)良的有機(jī)溶劑，其在化工生產(chǎn)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、電子、化學(xué)分析以及制革工業(yè)等各個領(lǐng)域有極廣泛的應(yīng)用，被稱為萬能有機(jī)溶劑。DMF的需求量大，且在使用后多以稀水溶液的形式存在，如何經(jīng)濟(jì)有效地對其進(jìn)行回收并降低單位能耗，具有重要的經(jīng)濟(jì)效益、社會效益和環(huán)境效益。

目前有文獻(xiàn)報道的含DMF水溶液的處理方法主要有精餾法、萃取法、化學(xué)氧化法、吸附法等。

工業(yè)上多采用精餾技術(shù)將DMF與水和其它雜質(zhì)分離，但其能耗巨大，一些學(xué)者致力于精餾工藝流程的改造以求達(dá)到節(jié)能的目標(biāo)。中國專利CN1282733A（濕法合成革二甲基甲酰胺稀液精餾回收方法）提出采用相變沸騰蒸餾，回收流程采用循環(huán)工藝，熱能得到循環(huán)利用，DMF的回收率達(dá)到99.95%。中國專利CN1891685A（濕法合成革二甲基甲酰胺溶液三效精餾回收方法）采用三效精餾回收方法處理DMF稀溶液，通過一級減壓濃縮、二級常壓濃縮和三級減壓精餾工藝，與傳統(tǒng)方法相比節(jié)能30%。中國專利CN101519362A（一種回收二甲基甲酰胺的方法）涉及到全負(fù)壓操作的方法從廢水中回收DMF，由于大幅度降低了操作溫度，該工藝流程節(jié)能10%以上。但這些工藝改造并不能從根本上解決精餾技術(shù)高能耗的問題。??????

萃取法主要原理是先采用萃取劑吸收廢水中的DMF，然后通過普通精餾分離萃取劑和DMF。中國專利CN101397260A（加鹽萃取與精餾結(jié)合法從廢水中回收二甲基甲酰胺的工藝）采用含Na₂SO₄的氯仿為萃取劑，有選擇地將低濃度廢水中的DMF提取到萃取相中，然后用普通精餾的方法進(jìn)行分離，使萃取劑回收并循環(huán)使用。中國專利CN1793111A（一種廢水中二甲基甲酰胺的回收方法）和CN100999480A（利用離子液體萃取法從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法）與其類似，不同的是它們分別采用氯仿、四氯化碳等有機(jī)溶劑和疏水性離子液體為萃取劑，效果也十分明顯。但被萃取的有機(jī)物和萃取后的廢水都需進(jìn)一步處理，后續(xù)處理工序復(fù)雜，操作費(fèi)用和成本較大。

化學(xué)氧化法通過氧化分解廢水中有機(jī)物實(shí)現(xiàn)對廢水的處理，中國專利CN101555080A（含有二甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺的廢水處理方法及處理裝置）采用將廢水導(dǎo)入催化微電解池內(nèi)，通過電解池內(nèi)的原電池原料對廢水進(jìn)行電解，經(jīng)電解后的廢水進(jìn)入調(diào)節(jié)池進(jìn)行水質(zhì)調(diào)節(jié)，隨后導(dǎo)入催化電氧化反應(yīng)池內(nèi)進(jìn)行氧化，以除去廢水中的DMF等有機(jī)物。該方法沒有對資源的回收再利用，缺乏經(jīng)濟(jì)競爭力。

中國專利CN101693668A（一種利用吸附樹脂處理二甲基甲酰胺廢水的吸附精餾方法）將DMF廢水在精餾前采用大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附，然后用脫附劑脫附，獲得DMF和脫附劑的混合液，輸入精餾塔中進(jìn)行分離，在塔底得到DMF產(chǎn)品。該工藝在高收率的前提下進(jìn)一步降低了回收的能耗，具有較好的實(shí)用性和經(jīng)濟(jì)性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，利用這種方法對DMF和水進(jìn)行分離，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%以上的DMF，減小回收DMF的能耗，降低產(chǎn)品生產(chǎn)成本。

本發(fā)明提供的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，主要包括滲透汽化和精餾兩個主要工序。

本發(fā)明提供的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，按照下述步驟進(jìn)行：將一定質(zhì)量含量的DMF水溶液投入到料液儲罐中，料液經(jīng)料液泵進(jìn)入復(fù)合膜組件中進(jìn)行脫水分離，通過真空泵維持膜滲透側(cè)一定的壓力；水經(jīng)滲透膜在復(fù)合膜組件下游汽化，經(jīng)冷凝后進(jìn)入冷凝液儲罐；DMF水溶液在膜截留側(cè)得到濃縮，待濃縮到一定的質(zhì)量分?jǐn)?shù)后，進(jìn)入單個間歇精餾塔或連續(xù)常減壓兩效精餾塔裝置中繼續(xù)進(jìn)行分離，在間歇精餾塔或減壓塔塔釜中可以得到高濃度的DMF產(chǎn)品。

其中所述的膜滲透側(cè)壓力通過真空泵維持在4—20kPa，以5—10kPa為佳，滲透汽化過程中料液溫度在20—70℃之間，以60—70℃為佳，滲透側(cè)冷凝溫度為-70—-5℃。