[發明專利]滲透汽化—精餾耦合工藝回收水中二甲基甲酰胺的方法

有效

• 申請號: 201110007495.7
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102070478A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 鐘璟;韓光魯;夏漢忠;陳若愚;韶暉;張琪;張環茹;劉奇
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C233/03
• 分類號: C07C233/03;C07C231/24;C02F9/10
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于按照下述步驟進行：將一定質量含量的DMF水溶液投入到料液儲罐中，料液經料液泵進入復合膜組件中進行脫水分離，通過真空泵維持膜滲透側一定的壓力；水經滲透膜在復合膜組件下游汽化，經冷凝后進入冷凝液儲罐；DMF水溶液在膜截留側得到濃縮，待濃縮到一定的質量分數后，進入單個間歇精餾塔或連續常減壓兩效精餾塔裝置中繼續進行分離，在間歇精餾塔或減壓塔塔釜中可以得到高濃度的DMF產品。

2.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于其中所述的膜滲透側壓力通過真空泵維持在4—20kPa，以5—10kPa為佳，滲透汽化過程中料液溫度在20—70℃之間，以60—70℃為佳，滲透側冷凝溫度為-70—-5℃。

3.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于其中所述的間歇精餾塔類型為板式塔或填料塔，進料方式為泡點進料，根據進料條件的不同，理論板數在17—29之間，進料位置在第8塊理論塔板，塔操作壓力為101kPa，塔頂冷凝溫度為20℃，塔頂溫度為100.0—100.2℃，塔釜溫度為149.1—149.5℃。

4.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于其中所述的連續常減壓兩效精餾塔裝置包括常壓塔和減壓塔各一個，常壓塔塔頂蒸汽用于減壓塔塔釜加熱；常壓塔為板式塔或填料塔，理論板數為9，進料方式為泡點進料，塔操作壓力為101kPa，塔頂冷凝溫度為20℃，塔頂溫度為100.3—101.6℃，塔底溫度為103.3—116.0℃；減壓塔為板式塔或填料塔，理論板數在11—21之間，進料方式為泡點進料，塔操作壓力為12kPa，塔頂冷凝溫度為20℃，塔頂溫度為49.6—50.1℃，塔釜溫度在84.6—84.9℃。

5.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于其中所述的DMF水溶液所含DMF質量分數為0.5—50%，進精餾塔時DMF質量分數為40—80%。

6.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于其中所述的復合膜組件中使用的滲透膜是多層復合膜，其至少由兩層不同的膜材料組成，頂層是致密無孔的優先透水的膜材料，活性層下面至少有一層多孔的支撐層。

7.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于所述的頂層致密無孔的優先透水膜材料是聚乙烯醇接枝聚丙烯酰胺、聚乙烯醇接枝檸檬酸、聚乙烯醇接枝馬來酸、羥甲基取代聚乙烯醇、聚乙烯醇交聯聚丙烯酸、聚乙烯醇交聯甲殼素或聚乙烯醇交聯戊二醛，或分子篩，二氧化硅，改性聚丙烯腈。

8.根據權利要求1所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于所述的多孔的支撐層為氧化鋁、氧化鋯、莫來石等無機物或聚丙烯腈，聚四氟乙烯等常用有機微濾膜材料。

9.根據權利要求5所述的利用滲透汽化—精餾耦合工藝從廢水中回收二甲基甲酰胺的方法，其特征在于所述優先透水活性層厚度在1—20μm之間；有機復合膜支撐層厚度在50—100μm之間，而無機支撐層是厚度為2—4mm的管材或片材。