[發(fā)明專利]納米Fe、Cr包覆Si3N4粉末及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110007311.7
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102145270A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設計）人: 銀銳明;魯芳;羅定提;周書助
• 申請（專利權）人: 銀銳明
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J19/10;B22F1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發(fā)明涉及納米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄顆粒復合粉末制備方法

背景技術：

金屬陶瓷作為一種金屬/陶瓷復合材料既具有陶瓷材料的高強度、高硬度又具有金屬材料的韌性、可加工性等優(yōu)點，成為目前材料改性的一個主要有效方式。近年來，復合型(尤其是核殼式)納米材料的技術興起，為金屬陶瓷的發(fā)展開辟了全新的道路。將金屬與陶瓷在納米尺度上以某種方式結合在一起而構成的復合粒子，不僅能有效地提高材料的性能，而且往往會產(chǎn)生許多新的優(yōu)異特性，如提高納米粒子的穩(wěn)定性，調節(jié)其光學性能、磁學性能、熱學性能、電學性能以及表面活性和敏感特性，使其滿足多種特殊需求，具有較高的應用價值。

金屬相與陶瓷相的選擇對金屬陶瓷性能起著決定性作用。陶瓷相Si₃N₄作為一種結構陶瓷，在耐腐蝕、耐磨損、耐高溫領域較其它結構陶瓷有著不可比擬的均衡優(yōu)勢，與之相比，氧化鋁陶瓷耐熱沖擊差，強度低；氧化鋯陶瓷高溫強度低，硬度低；碳化硅陶瓷的抗彎強度只達到氮化硅陶瓷的一半。但是，由于Si₃N₄與大多數(shù)金屬不是潤濕性不好，就是高溫發(fā)生激烈的化學反應，因而，Si₃N₄金屬陶瓷的研究與應用并不多見。金屬Fe、Cr金屬具有高韌性，適中的高溫熔點，并且FeCr合金具有高耐腐蝕、高耐磨損的特性，并與Si₃N₄具有良好的潤濕性。故而，將Fe、Cr及固溶化合物與Si₃N₄在納米尺度復合制備的新型金屬陶瓷，能有效地改善陶瓷的韌性，并能承受高溫。可用來制造要求一定韌性的高強度、耐磨損、耐高溫等部件，在國防軍工、航空航天、醫(yī)療、汽車發(fā)動機、電子元件等領域具有廣泛的用途。

發(fā)明內容：

本發(fā)明目的在于：采用納米技術，在納米或微米大小的Si₃N₄顆粒表面均勻包覆上一層納米Fe、Cr，復合顆粒中Fe、Cr之間元素含量比例可調，Si₃N₄與包覆量配比可調，包覆薄層厚度具有可控性。

為達到上述目的，本發(fā)明所采用的方案是：

選用Si₃N₄粉末，顆粒大小控制在10nm-20um之間；

使用分散劑如有機胺及其鹽、表面活性劑、硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、聚乙二醇等，加入范圍控制在溶質量質量百分含量0.01-10％范圍內，超聲波與攪拌，獲得分散良好的Si₃N₄懸浮液。通過調節(jié)超聲波強度、攪拌速度、分散劑的數(shù)量、水溶液PH值得到Si₃N₄懸浮液最好的分散效果；

控制鐵鹽溶液、鉻鹽與堿溶液加入速度、溶液的最終PH值控制在6-12，使得溶液充分均勻的反應，生成的鐵、鉻氧化合物最終能均勻包覆在Si₃N₄顆粒表面；

采用分步包覆法，獲得納米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄顆粒復合粉末中的金屬及化合物質量比含量高達90％，并且包覆均勻。

將步驟7復合粉末放置鐵容器內，高溫熱還原得到納米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄顆粒的復合粉末，還原氣體為H₂、CO、NH₃或其混合氣體，還原時間為1-9小時，還原溫度在500-1000℃范圍內。

本發(fā)明獲得了制備納米Fe、Cr包覆Si₃N₄顆粒的復合粉末方法，采用分步包覆法，可獲得Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄顆粒復合粉末中金屬及金屬化合物質量比含量高達90％，F(xiàn)e、Cr元素之間Fe元素質量含量范圍可在0-100％范圍內調節(jié)，并且包覆均勻。

具體實施方式：

實施例1：