[發明專利]納米Fe、Cr包覆Si3N4粉末及制備方法

無效

• 申請號: 201110007311.7
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102145270A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 銀銳明;魯芳;羅定提;周書助
• 申請（專利權）人: 銀銳明
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J19/10;B22F1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種納米Fe、Cr包覆Si₃N₄顆粒的復合粉末的制備方法，Fe、Cr總的比例為Si₃N₄的重量百分比為1％-90％，Fe、Cr及固溶化合物之間Fe元素質量含量范圍為1-99％，其特征在于包括以下步驟：

(1)將Si₃N₄加入溶液中，在超聲及攪拌的條件下，得到分散均勻的Si₃N₄顆粒懸浮液；

(2)在超聲及攪拌的條件下，將分散劑加入步驟(1)配制的Si₃N₄懸浮液中，分散劑為有機胺、有機胺鹽、表面活性劑、硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑或聚乙二醇，加入量為溶液質量的0.01-10％；

(3)配制二價或三價鐵鹽溶液、二價、三價或六價的鉻鹽溶液、堿鹽溶液；

(4)在超聲及機械攪拌的條件下，將可溶于水的鐵鹽、鉻鹽溶液與堿溶液加入至步驟(2)配制的懸浮液中，控制溶液的PH值范圍為6-9，獲得納米Fe、Cr氧化合物均勻包覆Si₃N₄顆粒的復合顆粒；

(5)將制備的復合顆粒溶液過濾或高速離心機分離出來，反復清洗，過濾，烘干，在空氣中150℃-400℃范圍內煅燒1-10h，獲得納米Fe、Cr氧化物包覆Si₃N₄顆粒的復合粉末；

(6)將步驟(5)制復合顆粒加入水溶液中，在超聲及機械攪拌的條件下，得到分散均勻的懸浮液，然后按(2)(3)(4)(5)步驟獲得第二層納米Fe、Cr氧化物薄層包覆，此步驟可多次重復，最終達到包覆層要求厚度；

(7)將步驟(5)或(6)制的復合粉末放置鐵容器內，高溫熱還原得到納米Fe、Cr包覆Si₃N₄顆粒的復合粉末。

2.根據要求1所述的制備納米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄顆粒的方法，其特征在于：所述的Si₃N₄粉末顆粒大小在10nm-20um之間。

3.根據要求2所述的制備納米Fe、Cr及固溶化合物包覆Si₃N₄顆粒的方法，其特征在于：所述二價或三價的鐵鹽為鐵的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、摩爾鹽((NH₄)₂SO₄.FeSO₄.6H₂O)和草酸鹽等；所述三價或六價Cr鹽為鉻的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、草酸鹽，鉻酸及鉻酸鹽等、采用的堿鹽為Na₂CO₃、NaHCO₃、NH₃.H₂O、NH₃HCO₃、NaOH、KOH、kHCO₃、K₂CO₃等。

4.根據要求2所述的制備納米Fe、Cr包覆Si₃N₄顆粒復合粉末的方法，其特征在于：步驟(7)所述的還原氣體為H₂、CO、NH₃或其混合氣體，還原時間為1-9小時，還原溫度在500-1000℃范圍內。