[發(fā)明專利]一種自組裝納米結(jié)構(gòu)氧化亞鎳粉末的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110007253.8
• 申請(qǐng)日: 2011-01-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102020321A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立;吳厚平;陳述;熊湘君;陶輝錦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G53/04
• 分類號(hào): C01G53/04;B82Y40/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 鄧建輝

1.一種自組裝納米結(jié)構(gòu)氧化亞鎳粉末的制備方法，其特征是：首先通過(guò)高壓水熱合成制備具有微觀層狀缺陷結(jié)構(gòu)、六面體外形NiO前驅(qū)體即NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O粉體，隨后進(jìn)行前驅(qū)體熱分解即NiO納米顆粒與介孔固體自組裝，制備具有六面體外形、介孔結(jié)構(gòu)、高比表面積與高分散性等特征的自組裝納米結(jié)構(gòu)NiO粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自組裝納米結(jié)構(gòu)氧化亞鎳粉末的制備方法，其特征是：所述的NiO前驅(qū)體即NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O的高壓水熱合成，采用硫酸鎳或氯化鎳為鎳鹽原料，按鎳鹽與尿素的摩爾比1∶1.5～3.0進(jìn)行配料，其中鎳鹽濃度控制在0.4～1.0mol/L之間；分別將鎳鹽與尿素溶于蒸餾水或去離子水中得到溶液A與溶液B；將溶液A與溶液B混合得到溶液C，過(guò)濾溶液C；將過(guò)濾后的溶液C置入高壓釜內(nèi)；用N₂排盡釜內(nèi)空氣后，繼續(xù)通入N₂使釜內(nèi)壓力達(dá)到1.5～3.5MPa，控制高壓釜轉(zhuǎn)速為500～800rpm，升溫至140～220℃，保溫2～8h，進(jìn)行高壓水熱合成反應(yīng)；通過(guò)瞬時(shí)反應(yīng)、爆發(fā)沸騰形核、快速自組得到具有微觀層狀缺陷結(jié)構(gòu)、六面體外形NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O；將NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O在40～50℃蒸餾水或去離子水中超聲波清洗至少四次，隨后進(jìn)行淋洗與脫水、干燥處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自組裝納米結(jié)構(gòu)氧化亞鎳粉末的制備方法，其特征是：所述的前驅(qū)體熱分解即NiO納米顆粒與介孔固體自組裝，將層狀結(jié)構(gòu)六面體外形前驅(qū)體即NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O在馬弗爐中于空氣或氧氣氣氛中煅燒，煅燒工藝參數(shù)為400～450℃保溫1～3h，650～750℃保溫3～8h。