[發明專利]一種自組裝納米結構氧化亞鎳粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201110007253.8
• 申請日: 2011-01-13
• 公開（公告）號: CN102020321A
• 公開（公告）日: 2011-04-20
• 發明（設計）人: 張立;吳厚平;陳述;熊湘君;陶輝錦
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y40/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 鄧建輝

技術領域

本發明涉及一種具有六面體外形、介孔結構、高比表面積與高分散性等特征的自組裝納米結構氧化亞鎳(NiO)粉末的制備方法，屬于化工與材料領域。

背景技術

NiO是一種重要的功能材料，可廣泛應用于先進儲能材料、催化劑、氣體傳感器、半導體等領域。納米NiO具有優異的催化性能；在氧氣氛下，NiO是一種典型的P型半導體材料。NiO在這些方面的應用效果，除受材料本身化學性質的影響外，其微觀結構是影響和決定其性能的關鍵因素。以粉末催化劑為例，粉末的比表面積越大，其表面活性越高。然而，傳統高比表面積超細、納米粉末由于其固有的高團聚度特性使其透氣性降低，從而影響其高催化活性潛能的有效發揮。納米組裝粉末通過基體的孔洞將小顆粒相互隔離，使整個體系表現為納米顆粒的特性。由于連通孔隙的存在，納米組裝粉末催化劑具有顯著改善其催化活性的潛能。

通常情況下，粉體材料的比表面積與松裝密度成反比。然而，納米組裝技術的出現使粉體材料同時具備高比表面積與高松裝密度、高振實密度成為現實。在成分相同情況下，與已報道的粒徑相當的其它形貌的納米組裝體系相比，如針狀、絲狀、管狀、空心狀、花朵狀、不規則形狀等，納米顆粒有序、緊密堆垛而形成的納米顆粒與介孔組裝的六面體外形納米組裝體系粉體具有最小的拱橋效應、最大的松裝密度與振實密度。這一特性正是實現納米器件超微化、高效化、高性能化的基礎，同時也是提高納米粉體材料及其深加工制品使用性能的重要手段。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能制備具有六面體外形、介孔結構、高比表面積與高分散性等特征的自組裝納米結構氧化亞鎳粉末的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供的自組裝納米結構氧化亞鎳粉末的制備方法，首先通過高壓水熱合成制備具有微觀層狀缺陷結構、六面體外形NiO前驅體即NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O粉體，隨后進行前驅體熱分解即NiO納米顆粒與介孔固體自組裝，制備具有六面體外形、介孔結構、高比表面積與高分散性等特征的自組裝納米結構NiO粉末。

所述的NiO前驅體即NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O的高壓水熱合成：

采用硫酸鎳或氯化鎳為鎳鹽原料，按鎳鹽與尿素的摩爾比1∶1.5～3.0進行配料，其中鎳鹽濃度控制在0.4～1.0mol/L之間；分別將鎳鹽與尿素溶于蒸餾水或去離子水中得到溶液A與溶液B；將溶液A與溶液B混合得到溶液C，過濾溶液C；將過濾后的溶液C置入高壓釜內；用N₂排盡釜內空氣后，繼續通入N₂使釜內壓力達到1.5～3.5MPa，控制高壓釜轉速為500～800rpm，升溫至140～220℃，保溫2～8h，進行高壓水熱合成反應；通過瞬時反應、爆發沸騰形核、快速自組得到具有微觀層狀缺陷結構、六面體外形的NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O；將NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O在40～50℃蒸餾水或去離子水中超聲波清洗至少四次，隨后進行淋洗與脫水、干燥處理。

所述的前驅體熱分解即NiO納米顆粒與介孔固體自組裝：

將層狀結構六面體外形前驅體即NiCO₃·2Ni(OH)₂·4H₂O在馬弗爐中于空氣或氧氣氣氛中煅燒，煅燒工藝參數為400～450℃保溫1～3h，650～750℃保溫3～8h。