[發明專利]一種粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法有效
| 申請號： | 201110007006.8 | 申請日： | 2011-01-13 |
| 公開（公告）號： | CN102161694A | 公開（公告）日： | 2011-08-24 |
| 發明（設計）人： | 谷新華;劉聰潔 | 申請（專利權）人： | 河北圣雪大成制藥有限責任公司 |
| 主分類號： | C07K14/32 | 分類號： | C07K14/32;C07K1/18 |
| 代理公司： | 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112 | 代理人： | 白海靜 |
| 地址： | 051430 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 粘菌 甲烷 磺酸鈉 制備 方法 | ||
1.一種粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：
(a)將硫酸粘菌素水溶液用氨水或氫氧化鈉溶液調節pH至9-13，攪拌，反應1-3小時，抽濾，所得濾餅加入去離子水，配制成粘菌素混懸液；
(b)將上述混懸液中加入羥甲基磺酸鈉，10～90℃溫度條件下，反應1～24小時；
(c)將b步生成的反應溶液，通過凝膠型苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂和大孔型丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂組成的混合樹脂進行分離純化；所述的混合樹脂的用量按照硫酸粘菌素與混合樹脂重量比為1∶1.5～3.0計；
(d)將c步所得到的產品，進行干燥。
2.根據權利要求1所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于b步所述的羥甲基磺酸鈉的加入量，按照羥甲基磺酸鈉與硫酸粘菌素的摩爾比例為1∶1.4～2.0計。
3.根據權利要求1所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于b步所述的羥甲基磺酸鈉的加入量，按照羥甲基磺酸鈉與硫酸粘菌素的摩爾比例為1∶1.5～1.7計。
4.根據權利要求1或2所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于b步所述的反應時間為1～3小時。
5.根據權利要求1或2所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于b步所述的溫度條件為50～70℃。
6.根據權利要求1或2所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于a步所述的pH為10～12。
7.根據權利要求1或2所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于c步所述的凝膠型苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂為001×16型號苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂；所述的大孔型丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂為703型號丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂。
8.根據權利要求1或2所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于c步所述的凝膠型苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂與大孔型丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂的用量比為1∶1.5～2.5.。
9.根據權利要求1或2所述的粘菌素甲烷磺酸鈉的制備方法，其特征在于c步所述的凝膠型苯乙烯系強酸性陽離子交換樹脂與大孔型丙烯酸系弱堿性陰離子交換樹脂的用量比為1∶2.0～2.2.。
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