[發明專利](±)-2,2-二甲基-3-乙烯基環丙烷羧酸的制備方法無效
| 申請號: | 201110006557.2 | 申請日: | 2011-01-13 |
| 公開(公告)號: | CN102070439A | 公開(公告)日: | 2011-05-25 |
| 發明(設計)人: | 陳新志;計立;錢超 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07C61/35 | 分類號: | C07C61/35;C07C51/36 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 乙烯基 丙烷 羧酸 制備 方法 | ||
1.(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基環丙烷羧酸的制備方法,其特征在于:以(±)?-2,2-二甲基-3-氯乙炔基環丙烷羧酸為原料,依次包括以下步驟:
1)、在反應器中加入低級脂肪醇和作為原料的(±)-2,2-二甲基-3-氯乙炔基環丙烷羧酸,待原料溶解后,加入Lindlar催化劑和縛酸劑;?Lindlar催化劑與原料的摩爾比為1%~10%,縛酸劑與原料的摩爾比為1.1~1.3:1;
2)、向反應器中加氫氣至壓力為0.1MPa~1.0MPa,于20℃~50℃的反應溫度下反應為2?h~14?h;
3)、將步驟2)所得的反應產物進行真空抽濾,所得的濾液減壓旋轉蒸發后,得蒸餾剩余物;
4)、蒸餾剩余物溶于甲苯后用水洗滌,分液;有機層用無水硫酸鈉干燥后,減壓旋轉蒸發除去溶劑甲苯,所得淡黃色粘稠液體在室溫下靜置后固化,得(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基環丙烷羧酸。
2.?根據權利要求1所述的(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基環丙烷羧酸的制備方法,其特征在于:所述縛酸劑為三乙胺、碳酸鈉或碳酸鉀。
3.?根據權利要求2所述的(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基環丙烷羧酸的制備方法,其特征在于:所述低級脂肪醇為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇;所述低級脂肪醇與原料的體積/重量比為:5?mL/g?~10mL/g。
4.?根據權利要求3所述的(±)-2,2-二甲基-3-乙烯基環丙烷羧酸的制備方法,其特征在于:所述乙醇為質量分數≥95%的工業乙醇或無水乙醇。
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