[發明專利]硅片切割廢砂漿分離提純方法

有效

• 申請號: 201110006158.6
• 申請日: 2011-01-12
• 公開（公告）號: CN102108317A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 郭銳
• 申請（專利權）人: 陜西德盛新能源有限公司
• 主分類號: C10M175/00
• 分類號: C10M175/00;C01B33/037;C01B31/36
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于太陽能光伏行業硅片切割中廢砂漿的回收加工以及電子行業硅片切割中廢砂漿的回收加工技術領域，尤其是涉及一種硅片切割廢砂漿分離提純方法。

背景技術

光伏行業太陽能電池用硅片和電子行業集成電路用硅基板的切割制備過程中，采用多線切割原理，用鋼絲帶動由碳化硅磨料構成的砂漿對高純度的單晶硅或多晶硅棒進行切割。在切割硅棒為硅片的同時，也產生了一定量的硅屑，且隨著切割過程的進行，混入切割液中的硅屑越來越多，最終使砂漿的切割性能降低，導致獲得的硅片精度惡化，硅屑的產生不僅影響了切割液的使用，還使硅棒的使用率下降。切割過程中由于碳化硅微粉和鋼線的摩擦，切割液中會有少量金屬和金屬離子產生。另外，切割過程中由于摩擦生熱，使得硅及切割液中的某些成份發生變化，產生有機硅膠粒、硅的氧化物和其它雜質。硅片切割液廢砂漿(以下簡稱廢砂漿)的主要組成為：聚乙二醇32-40％；碳化硅微粉30-40％；晶體硅屑8-15％；其它物質5-15％(如硅的氧化物、有機膠粒、金屬及金屬離子、色素等)。廢砂漿中有價值的成分是晶體硅屑、碳化硅微粉(SiC)和聚乙二醇(PEG)。將廢砂漿中的三種有價值物質分離提純并重新加以利用，不但能使硅片切割的成本大大降低，更重要的是解決了因廢砂漿所帶來的環境問題，具有重大經濟及社會效益，是利國利民的大事。

現如今，廢砂漿主要依靠離心和沉降兩種回收技術對廢砂漿進行處理，以回收其中的切割液和碳化硅微粉，返回到太陽能硅片線切割機重新使用。目前，相關專利或報道有“回收硅片切割液的方法”、“一種從切割廢砂漿中回收硅粉和碳化硅粉的方法”、“從硅片切割加工副產物中回收切割液的方法”、“從硅片切割加工副產物中回收碳化硅的方法”、“單晶硅切割廢液的處理回收方法”、“單晶與多晶硅線切割用砂漿回收技術”、“一種硅晶圓線切割廢砂漿中聚乙二醇和碳化硅的回收方法”、“一種回收廢硅料的反應器”等，這些專利報道的方法或工藝，都無法實現高效率、高產率、高品質的回收。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足，提供一種硅片切割廢砂漿分離提純方法，其設計合理、方法步驟簡單、操作簡便、效率高且投入及運行成本低、易于實現，所分離出PEG、晶體硅粉和SiC微粉的品質優良，能有效解決現有分離提純方法存在的無法實現高效率、高產率與高品質回收的實際問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種硅片切割廢砂漿分離提純方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

步驟一、廢砂漿固液分離：采用加熱設備在攪拌狀態下對被處理廢砂漿進行加熱，直至將被處理廢砂漿加熱至50℃～80℃；之后，采用泵送設備將加熱后的廢砂漿泵送至固液分離裝置進行固液分離，并獲得液體分離物和濾餅層；隨后，采用泵送設備向固液分離裝置內泵送入溫度為50℃～80℃的熱水對所述濾餅層進行沖洗，且對沖洗水進行收集，所泵送熱水的體積為液體分離物體積的1倍～8倍；沖洗結束后，獲得固體分離物和由所述液體分離物和所收集沖洗水組成的混合液一；

步驟二、PEG分離及回收，其分離及回收過程如下：

201、三級過濾：采用孔徑為3μm～7μm的精密過濾器、孔徑為0.1μm～1μm的微孔過濾器或分子篩過濾器和孔徑為50埃米～1000埃米的超濾過濾器先后對步驟一中所述的混合液一進行三級過濾，獲得混合液二；

202、樹脂處理：采用吸附樹脂裝置、離子交換樹脂裝置和pH值調節樹脂裝置先后對所述混合液二進行處理，并將所述混合液二處理成色度值Pt-Co＜10、電導率＜10us/cm且pH＝6～9的混合液三；所述吸附樹脂裝置為吸附樹脂床或吸附樹脂柱，所述離子交換樹脂裝置為離子交換樹脂床或離子交換樹脂柱，所述pH值調節樹脂裝置為pH值調節樹脂床或pH值調節樹脂柱；

203、真空蒸餾：采用真空蒸餾設備在真空度小于5000Pa且溫度為50℃～90℃條件下，對所述混合液三進行真空蒸餾并獲得水分體積含量小于0.5％的回收PEG成品；

步驟三、晶體硅粉分離及回收，其分離及回收過程如下：